[发明专利]DL-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备方法无效
| 申请号： | 201110342243.X | 申请日： | 2011-11-02 |
| 公开（公告）号： | CN102442930A | 公开（公告）日： | 2012-05-09 |
| 发明（设计）人： | 张治国;程云涛 | 申请（专利权）人： | 江苏宇翔化工有限公司;浙江科技学院 |
| 主分类号： | C07C317/48 | 分类号： | C07C317/48;C07C315/04 |
| 代理公司： | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人： | 唐银益 |
| 地址： | 224555 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供一种DL-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备方法，是以对甲砜基苯丝氨酸铜盐为主要起始原料，依次经过酯化、游离、中和反应制成，酯化反应步骤中采用苯、甲苯、二甲苯、正己烷、环己烷等作为带水剂，促进酯化反应进行。用本发明的合成方法，反应条件温和，工艺操作简单，总收率大于90％。 | ||
| 搜索关键词： | dl 甲砜基苯 丝氨酸 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种DL-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备方法，其特征在于，以对甲砜基苯丝氨酸铜盐为主要起始原料，依次经过酯化、游离、中和反应制成，化学反应式如下：![]()
酯化反应步骤中采用带水剂，脱去体系中生成的水，促进酯化反应进行，酯化反应完全后的产物进一步游离中和得到DL-对甲砜基苯丝氨酸乙酯产物，具体制备步骤如下：(1)酯化：对甲砜基苯丝氨酸铜盐与乙醇、带水剂在浓硫酸催化下发生酯化反应，反应温度为回流温度，回流反应过程中不断将反应生成的水分通过分水器除去，反应时间10-30h，反应结束后，趁热过滤除去无机盐，滤液降温冷却析出固体，过滤得到对甲砜基苯丝氨酸乙酯硫酸盐中间体；(2)游离中和：将步骤(1)中所得的产物对甲砜基苯丝氨酸乙酯硫酸盐溶于水中，用饱和硫化钠溶液除铜离子，再加入活性炭脱色，过滤，所得滤液滴加氨水，调pH至8.0，得到对甲砜基苯丝氨酸乙酯沉淀，过滤，干燥，得到对甲砜基苯丝氨酸乙酯。
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