[发明专利]一种制备一水合L-苯丙氨酸的结晶方法无效

专利信息
申请号: 201110342607.4 申请日: 2011-11-03
公开(公告)号: CN102432484A 公开(公告)日: 2012-05-02
发明(设计)人: 陆杰;李祯;李义平;汪晶 申请(专利权)人: 江南大学
主分类号: C07C229/36 分类号: C07C229/36;C07C227/42
代理公司: 无锡市大为专利商标事务所 32104 代理人: 时旭丹;刘品超
地址: 214122 江苏省无锡市滨湖区蠡湖大*** 国省代码: 江苏;32
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摘要: 发明公开了一种制备一水合L-苯丙氨酸的结晶方法,属于化合物纯化分离技术领域。该方法包括两个步骤:步骤(A)将一定温度下的L-苯丙氨酸饱和溶液骤冷至5℃,并采用温度循环技术养晶12h;步骤(B)在低于转晶点的温度下减压抽滤、丙酮洗涤、真空干燥、以及室温储存。本发明获得的晶体产品经X-射线粉末衍射、红外光谱、热重分析及差示扫描量热等方法确定为一水合L-苯丙氨酸,不含它的无水型化合物。
搜索关键词: 一种 制备 水合 苯丙氨酸 结晶 方法
【主权项】:
一种制备一水合L‑苯丙氨酸的结晶方法,其特征在于该方法包括下列步骤:(1)、准确称量一定量的L‑苯丙氨酸粗品溶解于70℃的去离子水中,L‑苯丙氨酸粗品︰去离子水质量比控制在1︰16.3‑16.5,完全溶解后趁热过滤;(2)、将步骤(1)所得滤液转移至一洁净的结晶器中,升温至略高于饱和温度,恒温30 min;(3)、将步骤(2)的溶液快速加入另一温度恒定在5℃的结晶器中,并在该温度下养晶4 h;(4)、以0.05℃/分钟的速率,将步骤(3)的晶浆,升温至8℃,养晶2 h;(5)、以0.05℃/分钟的速率,将步骤(4)的晶浆,降温至5℃,养晶4 h;(6)、将步骤(5)所得晶浆减压抽滤、用丙酮洗涤、30℃下真空度50 mbar真空干燥24 h,得到一水合L‑苯丙氨酸晶体产品。
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