[发明专利]一种制备无水L-苯丙氨酸的溶析结晶方法

摘要

本发明公开了一种制备无水L-苯丙氨酸的溶析结晶方法，属于化合物分离纯化技术领域。该方法包括三个步骤：步骤（A）在适当温度下向L-苯丙氨酸饱和溶液中加入一定粒度范围的晶种，养晶30min；步骤（B）以一定速率滴加溶析剂丙酮，将L-苯丙氨酸在适当温度下从溶液中有效分离出来；步骤（C）包括在溶析剂滴加完毕后，养晶、抽滤、洗涤与干燥，获得目标产品。本发明制备的无水L-苯丙氨酸晶体产品，晶习好、粒度大；经X-射线粉末衍射、热分析及红外光谱等方法检测，不含其水合物。

主权项

一种制备无水L 苯丙氨酸的溶析结晶方法，其特征在于该方法包括下列步骤：(1)、准确称取一定量的L 苯丙氨酸加入混合溶剂中，L 苯丙氨酸︰混合溶剂的质量比控制在1︰36～38，升温至53℃，搅拌直至完全溶解，溶液趁热过滤，所得滤液转移至相同温度的另一洁净的结晶器中；采用的混合溶剂为丙酮和水，丙酮/水质量比为44/56；(2)、以0.5℃/min的速率，将步骤（1）的溶液，降温至45℃；(3)、在恒温45℃下，将晶种加入步骤（2）的溶液中，晶种加入量控制为L 苯丙氨酸质量的3%，晶种粒度范围为63~75 μm，养晶30 min；(4)、以0.1~0.2 mL/min的滴加速率，往步骤（3）的溶液中滴加一定量的溶析剂丙酮，进行加晶种的溶析结晶过程，L 苯丙氨酸︰丙酮加入量以g/mL计为1︰54～62；(5)、溶析剂滴加完毕，45℃下养晶10 min；(6)、将步骤（5）所得固液混合物真空抽滤，用溶析剂洗涤产品2~3次；(7)、将步骤（6）所得产品真空干燥，真空度50 mbar，温度37～45℃，干燥8h，得到无水L 苯丙氨酸产品。