[发明专利]药物中间体丁酮二酸二酯类化合物的制备方法无效
| 申请号： | 201110355685.8 | 申请日： | 2011-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN102503825A | 公开（公告）日： | 2012-06-20 |
| 发明（设计）人： | 张传好;代立;顾慧娟;廖本仁 | 申请（专利权）人： | 上海华谊（集团）公司 |
| 主分类号： | C07C69/716 | 分类号： | C07C69/716;C07C67/343 |
| 代理公司： | 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 | 代理人： | 费开逵 |
| 地址： | 200025 *** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种药物中间体丁酮二酸二酯类化合物的制备方法，以呋喃类化合物为溶剂，草酸二酯类化合物和乙酸酯类化合物为原料，在有机碱催化作用下，先在低温条件下反应1～6h，然后升温反应1～8h，处理后即得目标产物，经检测，纯度≥95％，收率50～90％。本发明反应条件温和、利用的溶剂毒性小且易回收再利用，催化剂廉价易得，后处理简单，三废少、收率高，适合工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 药物 中间体 丁酮 二酸二酯类 化合物 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种药物中间体丁酮二酸二酯类化合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将草酸二酯类化合物溶于呋喃类溶剂中，加入有机碱催化剂；将乙酸酯类化合物溶于呋喃类溶剂中，然后在搅拌、0～10℃条件下将配好的乙酸酯类/呋喃类混合物滴加到草酸二酯类/呋喃类混合物中，反应1～6h；缓慢升温至20～60℃，反应1～8h；用稀盐酸将反应液酸化至弱酸性，除去其中的有机碱催化剂；用饱和氯化钠溶液洗涤、分液、干燥，减压蒸馏回收溶剂，即得目标化合物。
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