[发明专利]制备4-甲砜基甲苯的方法

摘要

一种制备4-甲砜基甲苯的方法，先将无水亚硫酸钠、碳酸氢钠与对甲苯磺酰氯反应，得到4-甲苯亚磺酸钠粗品；再将4-甲苯亚磺酸钠与少量4-甲砜基甲苯混合，加热熔融，加入咪唑类季铵盐类离子液作为催化剂，再通入氯甲烷气体，使氯甲烷溶于4-甲砜基甲苯中并与4-甲苯亚磺酸钠进行合成反应，得到4-甲砜基甲苯。这种方法中，甲基化反应是亲核取代，有机相为氯甲烷和产物4-甲砜基甲苯，4-甲苯亚磺酸钠作为一个亲核试剂，被离子液催化剂携带入有机相中与氯甲烷进行亲核取代反应。由于除了产物4-甲砜基甲苯以外不用任何其他溶剂，避免了反应中副反应的发生，产品收率达到88％以上，纯度可达到97％以上，并减少了有机溶剂回收。

主权项

一种制备4‑甲砜基甲苯的方法，其特征是此方法包括以下步骤：(1)将一定比例的无水亚硫酸钠和碳酸氢钠溶于水中，均匀搅拌，在85℃条件下缓慢加入一定量的对甲苯磺酰氯，保温反应，反应结束后，冷却，抽滤干燥得4‑甲基苯亚磺酸钠粗品；(2)将上步所得的4‑甲基苯亚磺酸钠粗品与一定量的4‑甲砜基甲苯混合，加入咪唑类季铵盐类离子液作为催化剂，室温下通入氯甲烷气体并保持0.5Mpa的压力；(3)在该压力下将反应体系升温至70‑100℃进行反应，氯甲烷溶于4‑甲砜基甲苯中并与4‑甲基苯亚磺酸钠进行合成反应得到4‑甲砜基甲苯；(4)持续通入氯甲烷气体使压力保持恒定，待反应结束后停止通入氯甲烷气体，将温度降至室温后放空，然后再加热至85～100℃，物料成为熔融状态，将物料放出、冷却；(5)上步所得物料冷却后即凝聚为固态，加入一定量的热水，不断搅拌，将物料化开、洗去无机盐和离子液，得到不溶于水的白色固体沉淀物；(6)将上步所得的白色固体沉淀物抽滤，然后真空干燥，即得到白色晶体状4‑甲砜基甲苯。