[发明专利]一种硫酸胍生的合成方法无效
| 申请号： | 201110360620.2 | 申请日： | 2011-11-15 |
| 公开（公告）号： | CN102503929A | 公开（公告）日： | 2012-06-20 |
| 发明（设计）人： | 江正祥;张峰;曹静;于秀华;陈洪 | 申请（专利权）人： | 上海现代哈森（商丘）药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D319/20 | 分类号： | C07D319/20 |
| 代理公司： | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人： | 刘建芳;郭丽娜 |
| 地址： | 476000*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明属于化合物合成技术领域，具体涉及一种硫酸胍生的合成方法。该合成方法的步骤为：（1）制备2-溴甲基-1,4-苯并二恶烷或2-氯甲基-1,4-苯并二恶烷；（2）制备1,4-苯并二恶烷-2-甲胺；（3）制备硫酸胍生。本发明硫酸胍生的合成方法与目前的工艺相比步骤简单、反应时间缩短，而且所得产品的收率高、纯度高，适合广泛应用，能带来较大经济效益。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硫酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种硫酸胍生的合成方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将2‑羟甲基‑1,4‑苯并二恶烷加入溶剂中溶解，滴加三溴化磷或氯化亚砜，30‑80℃反应1‑4h，然后在真空度为0.095的条件下蒸馏得油状物2‑溴甲基‑1,4‑苯并二恶烷或2‑氯甲基‑1,4‑苯并二恶烷；（2）向反应器中依次加入2‑溴甲基‑1,4‑苯并二恶烷或2‑氯甲基‑1,4‑苯并二恶烷、溶剂和邻苯二甲酰亚胺钾盐，60‑110℃反应3‑8h，继续加入水合肼60‑110℃回流3‑6h，冷却析晶，过滤、干燥得1,4‑苯并二恶烷‑2‑甲胺；（3）向反应器中依次加入1,4‑苯并二恶烷‑2‑甲胺、S‑甲基异硫脲硫酸盐和溶剂，加热至50‑75℃反应5‑12h，反应结束趁热过滤，滤液冷却结晶，过滤、干燥得硫酸胍生。
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