[发明专利]对环己酮甲酸酯经氟化生产4,4-二氟环己基甲酸酯的方法无效
申请号: | 201110361620.4 | 申请日: | 2011-11-16 |
公开(公告)号: | CN102531898A | 公开(公告)日: | 2012-07-04 |
发明(设计)人: | 徐光辉;周豪;刘军;张延林 | 申请(专利权)人: | 江苏华达化工集团有限公司 |
主分类号: | C07C69/635 | 分类号: | C07C69/635;C07C67/307 |
代理公司: | 南京知识律师事务所 32207 | 代理人: | 蒋海军 |
地址: | 213033 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种对环己酮甲酸酯经氟化生产4,4-二氟环己基甲酸酯的方法,属于化工技术领域。本发明的步骤为:(1)在压力釜中分别投入对环己酮甲酸酯、四氟化硫和氟化氢,并开始搅拌,控制压力釜内反应温度为0~80℃,反应时间为0.5~24.0h;(2)打开压力釜出口阀,将余气通至碱液中,使气体被碱液吸收;(3)打开压力釜,将反应液倒入冰水中,同时开始搅拌,倒完后静置分层,分出油层;(4)用碱液调节分离后的油层为中性,静止分去水层,再向油层加入干燥剂,之后滤去干燥剂,得4,4-二氟环己基甲酸酯。本发明通过一步反应合成目标产物,反应简单步骤少;且副产品少,容易通过蒸馏得到高纯度的产品,总收率高;安全性好,有利于规模化生产。 | ||
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【主权项】:
1.一种对环己酮甲酸酯经氟化生产4,4-二氟环己基甲酸酯的方法,其特征在于:在压力釜中分别投入下述通式(a)所示的对环己酮甲酸酯、氟化剂四氟化硫和催化剂氟化氢,并开始搅拌,控制压力釜内反应温度为0~80℃,反应时间为0.5~24.0 h,得到下述通式(b)所示的4,4-二氟环己基甲酸酯,式中,R为碳原子数为1~20的烷基或芳基。
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