[发明专利]一种聚烯烃薄膜复合用核壳水性聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液胶黏剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种聚烯烃薄膜复合用核壳水性聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液胶黏剂的制备方法，包括端乙烯基网状聚氨酯乳液的制备、核层聚氨酯-丙烯酸酯互传网络聚合物制备和核壳聚氨酯-丙烯酸酯复合乳液胶黏剂的制备过程。本发明解决了现有水性复膜胶产品粘结强度低，耐水性差，干燥速度慢等缺点，本发明制备的胶黏剂具有剥离强度高，耐水性好，干燥速度快，VOC含量低等优点。

主权项

一种聚烯烃薄膜复合用核壳水性聚氨酯‑丙烯酸酯复合乳液胶黏剂的制备方法，其特征在于按以下步骤操作：(1)端乙烯基网状聚氨酯乳液的制备将聚合物二元醇预先真空脱水处理，然后加入小分子扩链剂A和二异氰酸酯，于65‑85℃反应2‑3.5小时；随后加入亲水扩链剂二羟甲基丙酸和助溶剂N‑甲基吡珞烷酮，60‑80℃条件下反应1.5‑3小时；再加入甲基丙烯酸‑β‑羟丙酯或甲基丙烯酸‑β‑羟乙酯，以及催化剂二月桂酸二丁基锡，65‑75℃条件下反应1‑2小时；反应结束后降温至40℃，加入降粘剂丙烯酸丁酯和中和剂三乙胺反应2‑5min，搅拌下加入部分去离子水分散成乳液，10‑15min后加入小分子扩链剂B和余量去离子水的混合物，40‑60℃熟化1‑2小时，得到端乙烯基网状聚氨酯乳液；其中各原料按照质量份数构成如下：聚合物二元醇100‑150份；小分子扩链剂A 3‑6份；二异氰酸酯35‑65份；亲水扩链剂二羟甲基丙酸6‑12份；助溶剂N‑甲基吡珞烷酮5‑10份；甲基丙烯酸‑β‑羟丙酯或甲基丙烯酸‑β‑羟乙酯4‑12份；催化剂二月桂酸二丁基锡0.1‑0.2份；降粘剂丙烯酸丁酯25‑40份；中和剂三乙胺4.5‑8.5份；小分子扩链剂B 2‑4份；去离子水330‑390份；所述聚合物二元醇为聚氧化丙烯二元醇、聚氧化乙烯二元醇、聚己内酯二元醇或聚四氢呋喃醚二元醇，数均分子量为400‑8000；所述小分子扩链剂A为新戊二醇、三羟甲基丙烷中的一种或几种；所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种或几种；所述小分子扩链剂B为水合肼、己二酸二酰肼、二乙烯三胺中的一种或几种；(2)核层聚氨酯‑丙烯酸酯互传网络聚合物制备将乳化剂、混合单体A和去离子水加入反应釜中，搅拌至乳化后加热升温至75‑78℃，滴加引发剂过硫酸铵，待反应液呈蓝色荧光时开始滴加端乙烯基网状聚氨酯乳液，滴加完毕后保温反应0.5‑1小时得到核层聚氨酯‑丙烯酸酯互传网络聚合物乳液；其中各原料按照质量份数构成如下：乳化剂2‑8份，乙烯基混合单体A50‑200份，去离子水100‑200，引发剂过硫酸铵0.7‑1.2，端乙烯基网状聚氨酯乳液30‑200份；所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、平平加中的一种或几种；所述混合单体A为丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或几种以及丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯；(3)核壳聚氨酯‑丙烯酸酯复合乳液胶黏剂的制备将乳化剂、混合单体B和去离子水混合并搅拌均匀得到壳层预乳化单体，于75‑78℃将 壳层预乳化单体和引发剂过硫酸铵滴加到核层聚氨酯‑丙烯酸酯互传网络聚合物乳液中，滴加完毕后升温至80‑85℃保温反应2‑3小时，反应结束后降温至60℃以下，加入己二酸二酰肼，调pH至7‑8后过滤出料；其中各原料按照质量份数构成如下：乳化剂3‑9份，乙烯基混合单体B100‑300份，去离子水25‑75份，引发剂过硫酸铵0.7‑1.2份，核层聚氨酯‑丙烯酸酯互传网络聚合物乳液100‑300份，己二酸二酰肼3‑5份；所述乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、平平加中的一种或几种；所述混合单体B为丙烯酸乙酯、丙烯酸羟乙酯、苯乙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸中的一种或几种以及丙烯酸丁酯、双丙酮丙烯酰胺和甲基丙烯酸甲酯。