[发明专利]用于对苯二甲酸精制的Pd/C催化剂的制备方法有效
申请号: | 201110369440.0 | 申请日: | 2011-11-18 |
公开(公告)号: | CN103120937A | 公开(公告)日: | 2013-05-29 |
发明(设计)人: | 朱小丽;畅延青 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
主分类号: | B01J23/44 | 分类号: | B01J23/44;C07C63/26;C07C51/487 |
代理公司: | 上海东方易知识产权事务所 31121 | 代理人: | 沈原 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: |
本发明涉及一种用于对苯二甲酸精制的Pd/C催化剂的制备方法,主要解决现有技术中存在的催化剂中金属Pd易流失问题。本发明通过采用如下式所示的含硅化合物处理得到的改性活性炭为载体,其中所述改性活性炭含有Si和N,以重量百分比计Si在改性活性炭中的含量为0.10~0.35%,且Si/N的摩尔比为0.5~1.0∶1,其中,R1为-CH3或者-CH2CH3,R2选自-(CH2)n1-NH2或者-(CH2)n2-NH-(CH2)n3-NH2,其中n1、n2、n3为1~3的整数的技术方案,较好地解决了该问题,可用于精制粗对苯二甲酸的工业生产中。 |
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搜索关键词: | 用于 对苯二甲酸 精制 pd 催化剂 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种用于对苯二甲酸精制的Pd/C催化剂的制备方法,步骤如下:以水为溶剂,将所需量的Pd化合物配成pH为3~7的Pd混合液III;将所述混合液III浸渍或喷洒所述改性活性炭载体得到催化剂前体;将所述催化剂前体用还原剂还原得Pd/C催化剂;以重量百分比计所述催化剂含Pd 0.20~2.50%,余量为改性活性炭载体;其中所述改性活性炭载体含有Si和N,以重量百分比计Si在改性活性炭载体中的含量为0.10~0.35%,且Si/N的摩尔比为0.5~1.0∶1,所述改性活性炭载体采用如下步骤制备:a)以水为溶剂,将式I所示的含硅化合物配成浸渍液II,
其中,R1为-CH3或者-CH2CH3,R2选自-(CH2)n1-NH2或者-(CH2)n2-NH-(CH2)n3-NH2,其中n1、n2、n3为1~3的整数;b)用浸渍液II浸渍椰壳活性炭,在60~150℃下热处理0.5~12小时,干燥,得所述改性活性炭载体。
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