[发明专利]一种制备4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-3-戊酮的方法无效
申请号: | 201110370789.6 | 申请日: | 2011-11-21 |
公开(公告)号: | CN102351674A | 公开(公告)日: | 2012-02-15 |
发明(设计)人: | 王利明;夏秋景;陈浩 | 申请(专利权)人: | 苏州诚和医药化学有限公司 |
主分类号: | C07C49/235 | 分类号: | C07C49/235;C07C45/74 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 邱兴天 |
地址: | 215400 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种制备4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-3-戊酮的方法,采用甲醇作溶剂,甲醇钠作碱化剂,回流反应3,3-二甲基-2-丁酮和对氯苯甲醛5~10h,回收部分甲醇,冷却至10~20℃,过滤得4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-3-戊酮,干燥即可;其中,对氯苯甲醛、3,3-二甲基-2-丁酮、甲醇钠摩尔比为1:1.0~1.3∶1.2~1.5。本发明采用甲醇替代氢氧化钾,使得反应中生成的水被甲醇钠分解,有效提高反应速度和反应收率,同时因反应体系中不含水,溶剂只需简单蒸馏即可回收利用,极大降低了设备要求,降低原材料单耗。本方法合成收率>97%,产品含量达>96%,同时溶剂甲醇回收利用率达85%,易于工业化生产,具有很好的实用性,能够产生较好的经济效益和社会效益。 | ||
搜索关键词: | 一种 制备 甲基 氯苯 戊酮 方法 | ||
【主权项】:
一种制备4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-3-戊酮的方法,其特征在于:采用甲醇作溶剂,甲醇钠作碱化剂,回流反应3,3-二甲基-2-丁酮和对氯苯甲醛5~10h,回收部分甲醇,冷却至10~20℃,过滤得4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-3-戊酮,干燥即可;其中,对氯苯甲醛、3,3-二甲基-2-丁酮、甲醇钠摩尔比为1:1.0~1.3:1.2~1.5。
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