[发明专利]一种氧化还原制备石墨烯的方法

摘要

本发明涉及一种一种氧化还原制备石墨烯的方法，属于石墨烯的制备技术。具体为利用改性的Hummer法制备氧化石墨，采用振荡器柔和震荡剥离单层的氧化石墨烯。在还原制备石墨烯步骤中，比较目前主要的几种还原剂，优化还原工艺和条件，进而得到具有优异性能的石墨烯。本发明通过优化制备工艺和条件制备具有大尺寸、单层、优异导电性能的高质量石墨烯，并且该方法具有成本低、产物产量高以及易于工业化的特点。

主权项

一种一种氧化还原制备石墨烯的方法，其具体步骤如下：1)氧化石墨的制备：通过改性的Hummer法制备氧化石墨；按强酸的体积与石墨的质量比为15ml/g‑50ml/g取天然鳞片石墨与强酸溶液混合均匀后，然后加入硝酸钾，其中硝酸钾与石墨质量比为1‑2∶1，在水浴温度为0‑20℃下加入强氧化剂，其中强氧化剂与石墨的质量比为2‑6∶1，升温至40‑70℃下反应1‑3h，按蒸馏水的体积与石墨的比为30ml/g‑80ml/g，加入蒸馏水，在75‑95℃反应10‑30min，终止氧化反应，过滤或者离心洗涤氧化石墨体系pH为5‑7之间，在40‑80℃下真空干燥得到氧化石墨固体；2)氧化石墨烯的制备：将步骤1)制备得到的氧化石墨固体分散在水中，形成质量浓度为2‑7.0mg/ml的氧化石墨悬浊液，将该悬浊液超声分散，然后在振荡器上震荡剥离，实现单层剥离，得到均匀稳定氧化石墨烯悬浊液；3)石墨烯悬浊液的制备：将步骤2)制得的氧化石墨烯悬浊液中加入碱调节pH为9‑10之间，然后按还原剂与氧化石墨烯悬浊液中氧化石墨烯的质量比为2‑10∶1，将还原剂加入到氧化石墨烯悬浊液中，再加入氧化石墨烯的质量比为0‑2∶1的表面活性剂，在温度为90‑96℃下反应20min‑3h，得到均匀稳定的石墨烯分散液。