[发明专利]一种循环氢还原制备舒巴坦的工艺方法

摘要

本发明提供一种循环氢还原制备舒巴坦的工艺方法，属于有机合成领域。本发明在二溴青霉烷砜酸还原脱溴制备舒巴坦反应过程中，以雷尼镍为催化剂，在0.5～0.8MPa氢气的压力下，以液相介质循环射流的方式，对二溴青霉烷砜酸进行脱溴还原，反应产物经活性炭吸附纯化，制得的舒巴坦纯度为98％以上，其总收率在90％以上。本发明与目前所采用的合成方法相比，具有工艺过程效率高，还原脱溴反应时间短，产品收率高，产品质量稳定，合成成本低，原料来源广泛，具有为明显的技术优势。可广泛应用于制备舒巴坦的方法中。

主权项

一种循环氢还原制备舒巴坦的工艺方法，其特征在于含有以下步骤：步骤一、在质量分数为25～49％二溴青霉烷砜酸的乙酸乙酯溶液中加入雷尼镍催化剂，将上述反应物及催化剂加入氢化反应釜中，采用真空系统对氢化反应釜进行抽真空后，向氢化反应釜内通入氢气并保持压力为0.5～0.8MPa，控制反应介质的温度在0～5℃范围内，并使反应液经通过氢化反应釜以高压高速方式从外部循环射入氢化反应釜中，强烈扰动反应液；步骤二、上述循环反应结束后，放出反应介质，从反应液中滤出催化剂，将滤出催化剂的反应液减压蒸发，蒸出乙酸乙酯至有析晶析出时，补加剩余反应液体积的0.5～1.0倍的纯水，继续蒸尽乙酸乙酯，降温至0～5℃，过滤得到白色固体舒巴坦粗品；步骤三、在上述舒巴坦粗品中加入重量为舒巴坦粗品13～20倍的纯水，并加入活性炭，搅拌脱色30～40分钟，过滤并将滤液降温至0～5℃，此时有舒巴坦的晶体析出，过滤，真空干燥。