[发明专利]一种微波辅助液相还原法制备硫化钐薄膜的方法有效

专利信息
申请号: 201110375279.8 申请日: 2011-11-23
公开(公告)号: CN102515239A 公开(公告)日: 2012-06-27
发明(设计)人: 黄剑锋;侯艳超;李意峰;曹丽云;殷立雄 申请(专利权)人: 陕西科技大学
主分类号: C01F17/00 分类号: C01F17/00;C04B41/50
代理公司: 西安通大专利代理有限责任公司 61200 代理人: 陆万寿
地址: 710021 *** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 一种微波辅助液相还原法制备硫化钐薄膜的方法,将SmCl3·6H2O加入去离子水中得溶液A;向溶液A中加入柠檬酸得溶液B;向溶液B中加入硫代乙酰胺得溶液C;调节溶液C的pH值至9.0-12.0得溶液D;向溶液D中滴加水合肼得前驱液E;将功能化后的硅基板置于前驱液E中,将烧杯放入微波炉中,微波反应后在真空干燥箱中干得硫化钐纳米薄膜。由于本发明采用微波辅助液相还原法制备硫化钐薄膜,制得的硫化钐纳米薄膜,均匀,致密,低缺陷,强度高,并且通过控制前驱液浓度、pH值以及沉积时间可以控制薄膜厚度和晶粒大小。这种方法制备的硫化钐纳米薄膜重复性高,易于大面积制膜。且操作方便,原料易得,制备成本较低。
搜索关键词: 一种 微波 辅助 还原法 制备 硫化 薄膜 方法
【主权项】:
一种微波辅助液相还原法制备硫化钐薄膜的方法,其特征在于:1)取0.1‑2.0g的分析纯的SmCl3·6H2O置于烧杯中,向烧杯中加入20‑60mL的去离子水搅拌均匀得溶液A;2)向溶液A中加入0.01‑1.00g的柠檬酸,常温下磁力搅拌均匀得溶液B;3)向溶液B中加入0.01‑1.00g分析纯的硫代乙酰胺(C2H5NS)搅拌均匀得溶液C;4)用氢氧化钠调节溶液C的pH值至9.0‑12.0得溶液D;5)向溶液D中滴加1.0‑10.0mL质量浓度为85%的水合肼,搅拌均匀得前驱液E;6)将羟基化的硅基板置于体积浓度为1~3%的OTS(十八烷基三氯硅烷)的甲苯溶液中在室温下浸泡15~35min,取出后分别用丙酮、四氯化碳冲洗,然后用氮气吹干,在氮气气氛中,于110~120℃干燥15~30min得OTS硅基板;7)将OTS硅基板放在紫外线照射仪中,紫外光辐射波波长184.9nm,在一个大气压下,保持照射距离为1~3cm照射20~60min,使OTS头基的烷基在紫外光的光激发下进行羟基化转变,得到OTS功能化后的硅基板;8)将功能化后的硅基板置于前驱液E中,将烧杯放入微波炉中,在输出功率为500‑900W的微波下反应30~120min制备硫化钐薄膜,将制备好的薄膜置于真空干燥箱中于60~80℃干燥5~20min得硫化钐纳米薄膜。
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