[发明专利]耐碱性硅胶色谱填料的制备方法

摘要

本发明公开了耐碱性高效液相色谱硅胶填料的一种制备方法，特别涉及采用短碳链有机硅烷偶联剂进行硅胶表面有机杂化处理的方法，制备表面耐碱性的硅胶基质，再进行固定相的键合。本发明先使用短碳链有机硅烷偶联剂在全多孔球形硅胶表面进行部分硅羟基的键合反应，将硅胶表面部分覆盖短碳链，使硅胶表面被有机杂化，制备表面有机覆盖层薄且较为均匀的耐碱性硅胶，再进行表面固定相的键合，最后进行封尾，制得耐碱性的硅胶色谱填料。本发明所制得的硅胶色谱填料不但具有耐碱性的特殊优点，而且可以减小残余硅羟基效应，并能掩盖硅胶表面的金属杂质，具有很好的应用潜力。

主权项

耐碱性硅胶色谱填料的制备方法，其特征在于方法依次包括以下A、B两个步骤：A.表面有机杂化硅胶的制备将已活化的全多孔球形硅胶加入反应容器中，以甲苯作反应溶剂，机械搅拌均匀，加入适量的短碳链有机硅烷偶联剂，惰气保护，搅拌回流。反应完毕后冷却，抽滤，依次用甲苯、乙醇、乙醇‑水(v/v，1∶1)、水、甲醇洗涤，真空干燥得到表面有机杂化硅胶。B.耐碱性硅胶色谱填料的制备将表面有机杂化硅胶加入反应容器中，以甲苯作反应溶剂，机械搅拌均匀，加入适量有机硅烷，惰气保护，搅拌回流。反应完毕后冷却，抽滤，依次用甲苯、乙醇、乙醇‑水(v/v，1∶1)、甲醇洗涤，真空干燥得到有机硅烷修饰的硅胶。将有机硅烷修饰的硅胶进行封尾，制得耐碱性的硅胶色谱填料。