[发明专利]一种用复合溶剂制造六氟磷酸锂材料的方法

摘要

一种安全可靠、工艺步骤简单的一种用复合溶剂制造六氟磷酸锂材料的方法，步骤如下：用无水正磷酸、氟化钙与氧化硫反应，蒸发出PF5气体；将蒸发出的PF5气体脱水，得到高纯无水PF5产品；将乙醚、无水乙腈分别脱水，得到高纯乙醚和无水乙腈；将高纯氟化锂加入乙醚液中；在上述液体中加入乙腈；然后在搅拌状态下，缓慢通入PF5气体，反应完毕后，通入高纯度氮气，进行置换，直到容器内没有PF5气体；将馏干的产物Li(CH3CN)4PF6加热、分解制得LiPF6；将LiPF6在室温溶解，形成1M浓度溶液，通过0.2微米精密过滤器得到澄清溶液；干燥后得到LiPF6纯品。

主权项

一种用复合溶剂制造六氟磷酸锂材料的方法，步骤如下：（1）用无水正磷酸、氟化钙与氧化硫反应，温度控制在70～80℃，反应2～4小时，然后将系统温度升温至180～220℃，蒸发出PF5气体；反应分子式是：2H3PO4+5CaF2+5SO3=2PF5+ 5CaSO4+3H2O； （2）将蒸发出的PF5气体通过环境温度为4～6℃的直径Ф5～8mm的不锈钢管降温后，经过4A沸石分子筛脱水，得到高纯无水PF5产品，其中的沸石分子筛经过400～600℃，0.5～2小时烘干，每次使用分子筛与PF5重量比为1：（10～100）；（3）将乙醚、无水乙腈分别用500℃烘干的4A沸石分子筛脱水，分子筛与乙醚或无水乙腈重量比为1：（10～100），再用常压蒸馏法，分别收集30～35℃、74℃～82℃的馏分，得到水分含量小于1ppm（10‑6）的高纯乙醚和无水乙腈；（4）将经过500℃烘干的高纯氟化锂加入乙醚液中，氟化锂纯度高于99.9%，粒径D50小于3微米，氟化锂在乙醚液中的加入量为5～10%；（5）在上述液体中加入乙腈，乙腈的加入量与氟化锂的摩尔比为（1.1～1.5）：1；（6）然后在搅拌状态下，缓慢通入PF5气体，在密封容器中生成乙醚/Li(CH3CN)PF6 溶液；反应时间为5～12小时，通入PF5气体与氟化锂的摩尔比为（1.05～1.2）：1；（7）反应完毕后，通入高纯度氮气，进行置换，直到容器内没有PF5气体；（8）在‑5℃，将溶液置于‑0.98大气压真空条件下1～5h，挥发液体态的溶剂，乙醚和乙腈，可以在后序工艺冷凝回收，得到馏干的产物Li(CH3CN)4PF6；（9）将馏干的产物Li(CH3CN)4PF6在‑0.98大气压真空条件下加热到50～58℃分解1～4h，制得LiPF6；（10）将LiPF6在室温溶解于电池级溶剂二甲基碳酸酯（DMC），形成1M浓度溶液，通过0.2微米精密过滤器得到澄清溶液；将溶液减压到‑0.98大气压，在45～50℃将DMC挥发，干燥后得到LiPF6纯品。