[发明专利]一种钛酸铋铁电薄膜制备方法

摘要

一种钛酸铋铁电薄膜制备方法，以五水硝酸铋（Bi(NO3)3·5H2O)和钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)为初始原料，乙二醇甲醚和乙酰丙酮为溶剂和稳定剂，制备钛酸铋前驱液，再将前驱液放到Co60中辐照，将辐照后的钛酸铋前驱液旋涂到处理过的Pt/Ti/SiO2/Si基片上，然后经过烘干，得到单层无定形的钛酸铋薄膜。重复涂膜和烘干过程6～8次得到薄膜，最后在流动的氧气气氛下，从室温升至退火温度并保温，然后随炉冷却，得到随机取向的层状钙钛矿结构的钛酸铋薄膜。本发明是为了解决现有技术中制备钛酸铋铁电薄膜的铁电性能差、致密度低和颗粒分布不均匀的问题，而提供一种将钛酸铋前驱液接受Co60照射的新的制备方法。

主权项

一种钛酸铋铁电薄膜制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：步骤1.依照化学式Bi4Ti3O12，按化学计量比称取五水硝酸铋和钛酸四丁酯，其比例为每称取10～12g五水硝酸铋，应称取5～6ml钛酸四丁酯；步骤2.将乙二醇甲醚缓慢加入到五水硝酸铋中，室温下搅拌20～40min，得无色透明溶液A，其比例是每10～12g五水硝酸铋中加入14～16ml乙二醇甲醚；步骤3.将钛酸四丁酯缓慢加入到乙酰丙酮中，室温下搅拌20～40min，得透明溶液B，其比例是每5～6ml钛酸四丁酯加入到20～25ml乙酰丙酮中；步骤4.将溶液B缓慢滴加到溶液A中，室温下搅拌50～70min，静置1～2天，过滤，得均匀透明的钛酸铋前驱液；步骤5.将钛酸铋前驱液放到Co60放射源中接受辐照；步骤6.将Pt/Ti/SiO2/Si基片依次放入丙酮、无水乙醇和去离子水中，分别超声清洗8～12min，然后进行干燥；步骤7.将接受Co60辐照的钛酸铋前驱液通过匀胶机旋涂到经步骤6处理过的Pt/Ti/SiO2/Si基片上，然后将基片置于90～120℃条件下干燥3～10min，得到薄膜；步骤8.将薄膜置于300～370℃的环境中烘干15～25min，使有机溶剂挥发，有机物分解，得到厚度为40～55nm的单层无定形的钛酸铋薄膜；步骤9.重复步骤7‑8的涂膜和烘干过程6～8次，得到所需厚度的钛酸铋薄膜；步骤10.将钛酸铋薄膜放在石英管式炉中，流动的氧气气氛下，从室温升至设定的退火温度650～750℃，保温20～25min，随炉冷却，得到最终膜厚为350～450nm的随机取向的层状钙钛矿结构钛酸铋铁电薄膜。