[发明专利]一种制备高纯8-乙酰山栀苷甲酯的方法

摘要

本发明涉及一种制备高纯8-乙酰山栀苷甲酯的方法，工艺以糙苏根为原料，经过粉碎，采用40％-60％(V/V)的乙醇温浸提取唇形科糙苏属植物糙苏(phlomis umbrosa)的干燥根(即为土家药俗称的四楞麻)，提取分离手段，包括溶剂提取、固液萃取、反相硅胶柱层析以及凝胶柱色谱分离等，从四楞麻中制备分离得到8-乙酰山栀苷甲酯。本发明的制备方法简便，快捷，所得到8-乙酰山栀苷甲酯产品纯度高，收率高，为今后的开发研究奠定基础。

主权项

一种制备高纯8‑乙酰山栀苷甲酯的方法，其特征在于其包括以下步骤：1)将四楞麻药材粉碎，以干燥药材质量10‑20倍的质量浓度40‑70％乙醇在40‑60℃条件下提取8‑10小时，过滤残渣，再以药材质量10‑20倍的质量浓度40‑70％乙醇在40‑60℃条件下提取8‑10小时，如此提取3‑4次，合并滤液，减压蒸发浓缩至浸膏状物，称重；2)将上述步骤1)得到的浸膏用有机溶剂溶解后，将溶解得到的溶液与质量倍数为2‑4倍的硅胶和硅藻土混合拌样，混合均匀后，放置在通风地方干燥，称重；3)将上述步骤2)中拌好的样品放置在容器中，采用乙酸乙酯，乙酸乙酯‑乙醇，乙醇分别萃取，每次溶剂为拌样后重量的3‑5倍，萃取；收集乙酸乙酯‑甲醇萃取段，浓缩，称重，得到富含8‑乙酰山栀苷甲酯的粗品；4)将上述步骤3)中得到的粗品用质量倍数为60‑110倍的反相填料，采用柱层析，采用浓度为30％甲醇溶液溶解样品上样；依次用甲醇‑水体系洗脱液进行梯度洗脱，收集乙醇，并用甲醇‑水洗脱馏分，减压浓缩至浸膏状物，将浸膏在50‑60℃温度下真空减压干燥，即得含量较高的8‑乙酰山栀苷甲酯；5)将上述步骤4)得到的8‑乙酰山栀苷甲酯用凝胶柱色谱分离，即得8‑乙酰山栀苷甲酯样品。