[发明专利]酸性离子液体催化合成N-苯基马来酰亚胺的方法无效
申请号: | 201110394448.2 | 申请日: | 2011-12-02 |
公开(公告)号: | CN102399180A | 公开(公告)日: | 2012-04-04 |
发明(设计)人: | 袁军;魏宇 | 申请(专利权)人: | 武汉工程大学 |
主分类号: | C07D207/448 | 分类号: | C07D207/448 |
代理公司: | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人: | 崔友明 |
地址: | 430074 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及合成N-苯基马来酰亚胺的方法,包括有以下步骤:将N-苯基马来酰胺酸、有机溶剂、酸性离子液体催化剂和阻聚剂加入到反应容器中经脱水环化,将反应液倒入弱碱性水溶液中洗涤至中性,再用水洗,用旋转蒸发仪旋蒸,得N-苯基马来酰亚胺粗产品;所得N-苯基马来酰亚胺粗产品中加入环己烷,温度控制在40~80℃,进行萃取,冷却过滤,得N-苯基马来酰亚胺。本发明所制得的目标产物纯度高、收率好,生产成本低。酸性离子液体可循环使用,适用于工业化生产。本合成工艺中的催化剂和溶剂均可回收利用,减少三废,降低了成本,通过气相色谱和高效液相色谱检测其纯度为97%以上,产率约为97%。 | ||
搜索关键词: | 酸性 离子 液体 催化 合成 苯基 马来 亚胺 方法 | ||
【主权项】:
酸性离子液体催化合成N‑苯基马来酰亚胺的方法,其特征在于包括有以下步骤:1)将N‑苯基马来酰胺酸、有机溶剂、酸性离子液体催化剂和阻聚剂加入到反应容器中,其中,阻聚剂用量为N‑苯基马来酰胺酸质量的0.1%‑0.5%,酸性离子液体催化剂的用量为N‑苯基马来酰胺酸质量的2%~50%;2)脱水环化:加热至回流温度,边加热边脱水,2‑3h后停止加热,反应温度在100~120℃之间;3)待温度冷却至100℃以下将反应液倒入弱碱性水溶液中洗涤至中性,再用水洗,用旋转蒸发仪旋蒸,得N‑苯基马来酰亚胺粗产品;4)向步骤3)所得N‑苯基马来酰亚胺粗产品中加入环己烷,温度控制在40~80℃,进行萃取,冷却过滤,得N‑苯基马来酰亚胺。
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