[发明专利]一种枸橼酸哌嗪的制备工艺

摘要

本发明涉及一种枸橼酸哌嗪的制备方法，本发明同时提供了一种质量安全、稳定性好的枸橼酸哌嗪。将枸橼酸和无水哌嗪充分溶解，过滤。在适宜的反应条件下，两者在反应釜内成盐。反应完全后经冷却析晶、离心、洗涤、真空干燥，即得本品。本发明工艺简单，操作简便，产生三废量极少，收率高达90%以上，成本低，所得产品纯度高，易于工业化生产。本发明克服了以枸橼酸和六水哌嗪为原料，以水为溶剂，经溶解、成盐、醇沉、离心、干燥所得的枸橼酸哌嗪工艺繁琐、产生废液量大、收率低的缺陷。

主权项

一种枸橼酸哌嗪的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：溶解：用溶剂充分溶解枸橼酸、无水哌嗪，枸橼酸溶解温度为20℃~60℃，优选45℃，时间为10分钟~60分钟，优选30分钟；无水哌嗪溶解温度为20℃~40℃，优选25℃，时间为10分钟~40分钟，优选20分钟；过滤：枸橼酸、无水哌嗪充分溶解后，经钛棒分别过滤至反应釜与高位槽中；结晶：过滤完毕后，开启反应釜内搅拌同时升温至40℃~90℃，优选60℃，打开高位槽阀门，缓慢滴加无水哌嗪溶液于反应釜中与枸橼酸溶液反应，滴加时间为20分钟~90分钟，滴加完毕后保温1小时~4小时，优选3小时，冷却析晶；离心干燥：反应釜内反应产物经离心获得枸橼酸哌嗪滤饼，对枸橼酸哌嗪滤饼进行洗涤然后真空干燥即得枸橼酸哌嗪。