[发明专利]4-氰基联苯的合成方法

摘要

本发明涉及精细化工技术领域，是一种4-氰基联苯的合成方法，它利用卤代苯与镁反应形成格氏试剂，然后与硼酸酯生成二苯硼酸，在金属镍或钯催化剂的催化下与对卤苯腈偶联合成4-氰基联苯，其反应式为：；本发明提供了一种合成4-氰基联苯的新工艺，其积极效果是：不使用价格昂贵的苯硼酸，不使用对空气敏感的金属有机试剂；反应条件更加温和，工艺过程操作简单，产品收率为37～87%；生产成本明显降低，而且产生的“三废”少，适合工业化规模生产。

主权项

1.一种4-氰基联苯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备二苯基硼酸在氮气氛围下，向带有回流装置的反应器内加入四氢呋喃溶剂或甲基四氢呋喃溶剂、1.1倍摩尔量的镁、0.1%倍摩尔量的引发剂和0.1倍摩尔量的卤代苯，加热搅拌引发反应；然后缓慢加入剩余的0.9倍摩尔量的卤代苯四氢呋喃溶液或甲基四氢呋喃溶液，加热回流反应至卤代苯基本消失，冷却至室温；然后加入0.5～0.75倍摩尔量的硼酸酯，常温搅拌反应4～6小时，加饱和盐水水解反应物，调节混合物的pH为2，分去水层，有机层蒸馏回收溶剂，水蒸气蒸馏或直接常压蒸馏除去挥发物，得到二苯基硼酸；（2）制备4-氰基联苯向步骤（1）所得的二苯基硼酸中依次加入溶剂、1.0倍摩尔量的对卤苯腈、2.0倍摩尔量的无机碱和0.01～5.0%倍摩尔量的过渡金属催化剂，搅拌下在80～130℃反应至结束，冷却至室温；然后用饱和盐水洗涤反应液，分出有机相，干燥后常压蒸馏回收溶剂，再减压（1mmHg）蒸馏收集108～110℃馏分，得到目标产物4-氰基联苯；其反应式为：。