[发明专利]一种salophen型双席夫碱光致变色材料及其制备方法

摘要

本发明公开了属于无机有机杂化材料领域的一种通过共价修饰构筑的salophen型双席夫碱光致变色材料及其制备方法。其制备方法可简要概括为以下步骤：首先制备席夫碱结构的过渡金属配合物和偶氮苯类衍生物，然后两者混合合成出双席夫碱的偶氮苯共价修饰产物。这种结构的化合物制备方法简单，所得的产品产率较高，具有光致变色性能。本发明深入探索了席夫碱类化合物在材料领域潜在的应用价值。

主权项

一种salophen型双席夫碱光致变色材料的制备方法，其特征在于：其具体操作步骤为：(1)将含有5‑30mmol水杨醛类化合物和2‑15mmol二胺类化合物的100‑500ml无水甲醇溶液置于带有冷凝回流搅拌装置的反应容器中加热60‑80℃，反应2‑10小时，然后加入5‑30mmol醋酸镍，继续反应2‑10小时，然后在室温下静置0.5‑3天，有大量深红色固体析出，过滤，并依次用水和甲醇冲洗1‑3次后干燥即得Salophen Ni(II)双席夫碱化合物；(2)将10‑200mmol芳香胺溶解在100‑4000ml去离子水中，搅拌至溶液澄清，然后加入含亚硝酸钠20‑400mmol的水溶液5‑50ml，搅拌，最后加入10‑200mmol苯酚，搅拌至有黄色固体析出，减压抽滤，水洗干燥得偶氮苯的衍生物；(3)将10‑200mmol二溴代烷、15‑300mmol无水碳酸钾和10‑200mmol步骤(2)制备的偶氮苯的衍生物分散于100‑2000ml丙酮中，并将混合物置于带有冷凝回流搅拌装置的反应容器中加热60‑70℃，反应2‑24小时后蒸出丙酮，剩余物依次用水和乙醇冲洗1‑3次后，干燥，得到末端是溴的偶氮苯中间体化合物；(4)将1‑10mmol步骤(1)制得的Salophen Ni(II)双席夫碱化合物和2‑20mmol步骤(3)制得的末端是溴的偶氮苯中间体化合物以及2‑20mmol无水碳酸钾分散于5‑50ml N，N‑二甲基甲酰胺中，并将混合物置于带有冷凝回流搅拌装置的反应容器中加热至90‑120℃，反应2‑24小时后，将混合物倒入冰水中，抽滤，水洗，干燥后用氯仿重结晶，得到红色固体，即salophen型双席夫碱光致变色材料。