[发明专利]高收率氰尿酸及其衍生物二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸的制备方法有效
申请号: | 201110410798.3 | 申请日: | 2011-12-12 |
公开(公告)号: | CN102516188A | 公开(公告)日: | 2012-06-27 |
发明(设计)人: | 黄诘;李志新;杨勇;卜广伟 | 申请(专利权)人: | 河北克尔化工有限公司 |
主分类号: | C07D251/32 | 分类号: | C07D251/32;C07D251/36 |
代理公司: | 石家庄海天知识产权代理有限公司 13101 | 代理人: | 孟树勋 |
地址: | 051530 河北*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 一种高收率氰尿酸及其衍生物二氯异氰尿酸钠、三氯异氰尿酸的制备方法,是将尿素与催化剂硫酸铵混合均匀后,加入反应釜中,当物料达到一定温度,液体粘度增高并且依然呈现液态的时候,在传送带上形成均匀的物料薄层,物料薄层穿过隧道式加热装置的隧道式加热腔进行高温加热,物料在较短的时间内迅速升温至250~280℃。由于物料反应时间短,速度快,因而副反应少,产品分解低。所制得的氰尿酸粗品纯度高,收率高。在精制过程中,使用无机稀酸处理氰尿酸粗品,经离心分离后,氰尿酸精品不经干燥,直接用于其衍生物二氯异氰尿酸钠和三氯异氰尿酸的合成。本发明解决了产品制备中在加热表面的粘附问题,并使生产快速、连续化,提高了工业化生产的效率。 | ||
搜索关键词: | 收率 氰尿酸 及其 衍生物 二氯异 三氯异 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种氰尿酸的制备方法,其特征在于它是依次通过如下工序步骤而制成氰尿酸产品的:①将尿素与催化剂硫酸铵按照其重量比为1:0.1~0.2的比例混合均匀,将其加入到带有导热油循环加热方式的反应釜中;②控制所述反应釜的夹套内导热油的温度在150~190℃之间,升温搅拌物料,物料逐渐融化,随着升温物料成为液体;③当物料完全熔融后,继续升温至185~190℃,通过反应釜的放料底阀放料,将物料通过均料放料管均匀放料至隧道式加热装置的入料口一端的传送带上;④调节放料速度,控制物料在传送带上结成厚度为1~3mm的物料薄层,传送带上的所述物料薄层通过传送带的运动用时15~20分钟穿过上述隧道式加热装置的隧道式加热腔,在上述隧道式加热装置的出料口一端即所述隧道式加热腔的出口处,物料薄层温度为250~280℃,而得到固体物料薄片;⑤将固体物料薄片通过切片、粉碎,得到氰尿酸粗品,然后进入精制工序;⑥在精制工序,在精制釜中加入无机稀酸,再将氰尿酸粗品投入到精制釜中,氰尿酸粗品与无机稀酸的重量之比为1:1.5~2,升温至95~100℃,保温1.5~2小时,降温至25~30℃,放料至离心机,离心甩干,得到含水量为20%~25%的湿料氰尿酸精品;⑦将湿料氰尿酸精品真空干燥得到氰尿酸产品。
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