[发明专利]一种消旋催化剂用于催化芳基胺的动态动力学拆分的方法

摘要

本发明公开了一种消旋催化剂用于催化芳基胺的动态动力学拆分的方法。它的步骤如下：1）加入对氯苯酚、正戊酸、二环己基碳二亚胺和4-二甲氨基吡啶，搅拌、过滤、干燥、浓缩、过柱，得到正戊酸对氯苯酯酰基供体；2）氯化镁和氯化铝溶液共沉淀、水热处理得到氯离子插层水滑石，加入至十二烷基硫酸钠水溶液中，回流、冷却、离心、水洗、丙酮洗涤、干燥，得到载体；3）加入钯盐和载体，加热，加入抗坏血酸，离心、水洗、丙酮洗涤、冻干，得到消旋催化剂；3）在甲苯中加入芳基胺、酰基供体、脂肪酶和消旋催化剂置于不锈钢反应器加氢，得到酰胺。本发明用于催化芳基胺动态动力学拆分反应速率快、温度低、转化率和产品光学纯度高，具有极大应用价值。

主权项

一种消旋催化剂用于催化芳基胺的动态动力学拆分的方法，其特征在于它的步骤如下:1）加入摩尔比为1:1～2:1～2:0.03～0.05的对氯苯酚、正戊酸、二环己基碳二亚胺和4‑二甲氨基吡啶，搅拌反应3～7小时，过滤，滤液干燥，浓缩，过柱，得到正戊酸对氯苯酯作为酰基供体备用；2）强力搅拌下，将10～15 mL 摩尔百分数为3～4:1的氯化镁和氯化铝的水溶液加入至 200～250 mL 3 mol/L 氢氧化钠溶液中，氮气保护下，搅拌 10～30 分钟，离心分离、去离子水洗 2～3 次、分散于40 mL 去离子水，置于60 mL不锈钢反应釜，在100 oC 水热处理 10～16 小时制备得到氯离子插层水滑石，将其加入至100 mL 2 mol/L的十二烷基硫酸钠水溶液中，80 oC 下回流反应 12 小时，冷却、离心、过滤、水洗、丙酮洗涤、80 oC下 干燥 4 小时 得到十二烷基硫酸根插层水滑石作为载体备用；3）加入质量比1:6～8的钯盐和载体，在10 mL水中80℃加热1 小时，加入1 mol/L 的抗坏血酸，80～100 oC加热30～60 分钟，离心分离，水洗，丙酮洗涤、‑50 ～ ‑30 ℃冻干，得到的固体作为消旋催化剂备用；4）在2～4 mL的甲苯中加入摩尔比为1:1～1.3的消旋芳基胺和酰基供体和20～50 mg/mL脂肪酶和20～40 mg消旋催化剂置于30mL不锈钢反应器加氢，氢压为0.01～0.1MPa，反应1～15小时，反应温度为50～55 oC，得到转化率为100 %，ee值>99 %的酰胺。