[发明专利]一种去甲异波尔定单体的分离纯化方法

摘要

本发明涉及一种植物化合物单体的制备方法，具体涉及从乌药的块根中提取分离去甲异波尔定单体的方法，属于中药活性成分的分离纯化技术领域。以乌药为原料通过提取、萃取、结晶得到去甲异波尔定单体，具体包括下述主要步骤：A提取：将乌药粉碎成粗粉，以乙醇回流提取得浓浸膏；B萃取：浓浸膏以氯仿萃取得去甲异波尔定粗品；C结晶：用有机溶剂溶剂粗品，经过滤、干燥后得到纯度≥98%的去甲异波尔定单体产品。本发明的整个工艺过程操作简便、工艺稳定、成本低廉，适合工业化生产，且分离效率高、产品纯度高，即可大量实现去甲异波尔定单体的高纯度分离制备。

主权项

一种去甲异波尔定单体的分离纯化方法，其特征在于：以乌药为原料通过提取、萃取、结晶得到去甲异波尔定单体，具体包括下述主要步骤：A、提取：将乌药粉碎成粗粉，加入质量百分比浓度为95%的乙醇溶液，其加入量按照药材重量:乙醇溶液体积=1Kg:（8‑12）L计算，回流提取3‑5次，每次1.5‑3小时，提取液过滤，合并过滤液，浓缩回收乙醇，得50℃下相对密度为1.20‑1.40的浓浸膏待进行下一步萃取处理；B、萃取：将步骤A所得的浓浸膏加浓度为3%稀盐酸溶解，并调pH2‑4，滤出酸水液，用氯仿萃取3‑5次，除去氯仿液，酸水液用浓氨水调pH至8‑10，用氯仿萃取4‑6次，合并氯仿萃取液，回收滤液至干，得黄色的去甲异波尔定粗品；C、结晶：按照黄色固体物:甲醇=1g:（10‑1000）ml 计算，将步骤B得到的去甲异波尔定粗品用甲醇、乙醇或丙酮完全溶解，溶解完全后用纳米有机膜过滤，滤液加入2‑5倍量体积的蒸馏水冷藏结晶，根据晶体具体纯度，重复结晶2～3次，直至纯度≥98%，于100℃干燥后即可得到去甲异波尔定单体产品。