[发明专利]一种炔基化聚丁二烯的制备方法无效
| 申请号： | 201110420328.5 | 申请日： | 2011-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN102516434A | 公开（公告）日： | 2012-06-27 |
| 发明（设计）人： | 黄进;丁有朝;章桥新;余家会 | 申请（专利权）人： | 武汉理工大学 |
| 主分类号： | C08F136/06 | 分类号： | C08F136/06;C08F8/02;C06D5/00 |
| 代理公司： | 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 42102 | 代理人： | 唐万荣 |
| 地址： | 430070 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种炔基化聚丁二烯的制备方法，属于新型材料技术领域。一种炔基化聚丁二烯的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)原料的前处理；2)原料的选取：按摩尔比为端羟基聚丁二烯中-OH的总量：叔丁醇钾∶卤代炔＝1∶0.5～4∶0.5～4，选取端羟基聚丁二烯、叔丁醇钾和卤代炔；3)在搅拌、冰浴条件下，将端羟基聚丁二烯溶液加入到叔丁醇钾溶液A中，得到反应液，在N2保护和冰浴、搅拌条件下，向反应液A中加入卤代炔溶液，保持0～25℃使其反应24～48h，得到反应液B；4)向反应液B中加入食盐水进行萃取，分离出水层，保留四氢呋喃层；5)经无水MgSO4干燥，过滤、挥发溶剂，得到炔基化聚丁二烯。本发明方法高效、制备工艺简单、环保。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 炔基化聚 丁二烯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种炔基化聚丁二烯的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：1)原料的前处理：端羟基聚丁二烯在40～60℃下真空干燥2～8h；2)原料的选取：按摩尔比为端羟基聚丁二烯中‑OH的总量：叔丁醇钾∶卤代炔＝1∶0.5～4∶0.5～4，选取端羟基聚丁二烯、叔丁醇钾和卤代炔；3)按端羟基聚丁二烯与四氢呋喃的配比为4.4725g～6.6257g∶20mL，选取四氢呋喃，将端羟基聚丁二烯溶解在四氢呋喃中，得到端羟基聚丁二烯溶液；按叔丁醇钾与四氢呋喃的配比为0.1515g～1.9635g∶20mL，选取四氢呋喃，将叔丁醇钾溶解在四氢呋喃中，得到叔丁醇钾溶液；按卤代炔与四氢呋喃的配比为0.15mL～4.09mL∶60mL，选取四氢呋喃，将卤代炔溶解在四氢呋喃中，得到卤代炔溶液；在搅拌、冰浴条件下，将端羟基聚丁二烯溶液加入到叔丁醇钾溶液A中，得到反应液，在N2保护和冰浴、搅拌条件下，向反应液A中加入卤代炔溶液，保持0～25℃使其反应24～48h，得到反应液B；4)向反应液B中加入食盐水进行萃取，分离出水层，保留四氢呋喃层；将水层用乙酸乙酯进行萃取，收集有机层；收集有机层再用饱和食盐水萃取，弃去水层，得到的物料再与上述保留四氢呋喃层合并，得到有机物料；5)有机物料经无水MgSO4干燥，过滤、挥发溶剂，得到炔基化聚丁二烯。
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