[发明专利]一种由4-苯基丁酸催化合成α-四氢萘酮的方法无效
申请号: | 201110426916.X | 申请日: | 2011-12-19 |
公开(公告)号: | CN102584556A | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 卞妮妮;毛建新;赵晓倩;丁龙华;郑小明 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C07C49/67 | 分类号: | C07C49/67;C07C45/45 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 唐银益 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明提供了一种在固定床装置中,以固体酸为催化剂,以4-苯基丁酸为原料,按照一定的固液比将其溶于1,2-二氯苯中,混合液经气化后连续流经催化剂床层,在催化剂上进行反应,可以连续地生成α-四氢萘酮的方法。本发明克服了以往间歇式液相反应体系中催化剂较易失活并难以循环使用的问题;气固相反应的优势在于反应物与催化剂的接触时间可以调整,以便优化反应的条件,反应过程中所生成的产物在反应过程中不断分离出来,有利于反应的正向进行;此外,由于采用固定床催化方式,所生成的产物在反应过程中及时离开催化床层,反应可以连续化操作、即使催化剂失活也可在线进行再生,大大提高了生产效率。 | ||
搜索关键词: | 一种 苯基 丁酸 催化 合成 四氢萘酮 方法 | ||
【主权项】:
1.一种由4-苯基丁酸催化合成α-四氢萘酮的方法,其特征是:以4-苯基丁酸为原料,以固体酸为催化剂,在固定床气固相连续流动条件下,经分子内酰化反应合成α-四氢萘酮,反应方程式为:具体合成步骤如下:(1)将一定量的固体催化剂装入反应管中,连接在固定床反应装置中,在高纯氮气气氛中于300~500℃条件下活化2~4h,然后调整至设定的反应温度;(2)反应物4-苯基丁酸按照一定的固液比溶于1,2-二氯苯中,用恒流泵将混合液以一定的液体空速送入催化剂床层的上部,混合液体经气化后流经催化剂床层;(3)产物在反应管的出口处冷凝成液体,每隔一定的时间间隔收集一次,以气相色谱分析产物的组成,根据色谱峰面积计算相应物质的转化率、选择性和得率,产物的定性主要经过GC-MS分析法以及标准样品对照法来确定。
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