[发明专利]一种ZnSe/ZnS 核壳结构量子点的制备方法

摘要

本发明公开了一种光照辅助室温合成ZnSe/ZnS核壳结构量子点的制备方法，其步骤：A、制备硒氢化钾溶液：通过硼氢化钾还原硒粉制备；B、称取醋酸锌晶体，用去离子水溶解定容，得醋酸锌溶液；C、在醋酸锌溶液中加入定量的巯基乙酸；D、用氢氧化钠溶液调节该溶液到特定的pH值；E、通入惰性气体除氧后，加入硒氢化钾溶液；F、将混合液原液或稀释液置于紫外灯下辐射一定时间，并用荧光光谱分析进行检测。G、加入异丙醇提纯后，冷冻干燥机干燥得到ZnSe/ZnS核壳结构量子点固体粉末，该粉末在使用前溶于PBS溶液中或去离子水中，得ZnSe/ZnS核壳结构量子点溶液。工艺较简单，工艺参数易控制，原料低廉，合成出的ZnSe/ZnS核壳结构量子点不含重金属离子，可用于生物标记及成像。

主权项

一种光照辅助室温合成ZnSe/ZnS 核壳结构量子点的制备方法，其步骤是：A、通过硼氢化钾还原硒粉制备制备硒氢化钾溶液：分别称取0.1350~0.6750g硼氢化钾和0.0789~0.3945g硒粉于带软塞的试管中，向其中加入10mL去离子水，塞上塞子，于‑4℃冰浴中反应1.5~3h，待黑色粉末消失，所得溶液无色透明，为0.10~0.50 mol/L的硒氢化钾溶液，反应方程式如下：                 4KBH4 + 2Se + 7H2O → 2KHSe + K2B4O7 +14H2↑；B、称取0.1756～4.390g醋酸锌晶体，溶解于200mL去离子水中，得到0.004～0.010mol/L醋酸锌溶液；C、移取0.094～3.325mL的巯基乙酸，加入到醋酸锌溶液中，并用1～5mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液pH值为12‑14；D、将C步骤中的溶液转移到250mL三口瓶中，通氮气半小时除去溶解的氧，加入新制的0.10~0.50 mol/L 的硒氢化钾溶液 4mL，继续通氮10‑30min，使其混合，得到ZnSe量子点的前驱体溶液，其中：硒氢化钾溶液、醋酸锌、巯基乙酸的摩尔比率为 1/10~1/2：1：1.7~2.4；E、将前驱体溶液稀释10‑50倍后于30W的紫外灯下光照20‑60h，并用荧光光谱分析检测其荧光强度变化，待其荧光强度稳定后得到ZnSe/ZnS 核壳结构量子点溶液；F、加入异丙醇使其沉淀后通过高速离心机分离提纯，并于‑20℃的冰箱内冷冻24h，置于冷冻干燥机内干燥后24h，得到ZnSe/ZnS 核壳结构量子点固体粉末。