[发明专利]一种直接混纺大红D-GLN的制备方法

摘要

本发明涉及一种直接混纺大红D-GLN的制备方法，其包括如下步骤：（1）制2-氨基-5-萘酚-7-磺酸钠水溶液；（2）将三聚氯氰与2-氨基-5-萘酚-7-磺酸钠水溶液在0～5℃下，进行第一次缩合反应，得第一次缩合产物溶液；（3）将第一次缩合物产物溶液缓缓升温至40～45℃，进行第二次缩合反应，得到第二次缩合产物溶液；（4）重氮化反应：使对氨基苯甲醚-3-磺酸发生重氮化反应，获得重氮化产物溶液；（5）将重氮化产物溶液加入到第二次缩合产物溶液中，加入纯碱，在20～25℃下进行偶合反应，得到偶合产物溶液；（6）将对氨基苯磺酸钠加入到偶合产物溶液中，回流反应，获得含有直接混纺大红D-GLN的溶液；以及（7）后处理获得直接混纺大红D-GLN成品。本发明操作简单，成本低。

主权项

1.一种直接混纺大红D-GLN的制备方法，所述直接混纺大红D-GLN的结构式如下：其特征在于：所述制备方法以2-氨基-5-萘酚-7-磺酸、三聚氯氰、对氨基苯甲醚-3-磺酸以及对氨基苯磺酸钠为主要反应原料，包括如下步骤：(1)2-氨基-5-萘酚-7-磺酸碱溶：利用2-氨基-5-萘酚-7-磺酸、水以及浓度为20wt％～40wt％的液碱获得2-氨基-5-萘酚-7-磺酸钠的水溶液，并调节该水溶液pH至6.1；(2)第一次缩合反应：将三聚氯氰、水、冰混合后，在0～2℃下打浆成悬浮体，加入步骤(1)所得2-氨基-5-萘酚-7-磺酸钠的水溶液，在0～5℃下，进行第一次缩合反应，反应3～4小时，得第一次缩合产物溶液，其中，不断用浓度为10wt％～15wt％的纯碱水溶液调节反应液pH，使pH控制在2.9～3.1之间；(3)第二次缩合反应：将第一次缩合物产物溶液缓缓升温至40～45℃，进行第二次缩合反应，反应2.5～3.5小时，得到第二次缩合产物溶液，其中，不断用浓度为10wt％～15wt％的纯碱水溶液调节反应液pH，使pH控制在5.4～5.6之间；(4)重氮化反应：使对氨基苯甲醚-3-磺酸在盐酸和亚硝酸钠作用下，在温度0～5℃下发生重氮化反应，获得重氮化产物溶液；(5)偶合反应：将步骤(4)所得重氮化产物溶液加入到步骤(3)所得第二次缩合产物溶液中，加入纯碱，在20～25℃下进行偶合反应，反应3～5小时，得到偶合产物溶液；(6)第三次缩合反应：将对氨基苯磺酸钠加入到步骤(5)所得偶合产物溶液中，调节pH至8.4～8.6，升温至96～102℃，回流反应，获得含有所述的直接混纺大红D-GLN的溶液；(7)对步骤(6)所得含有所述的直接混纺大红D-GLN的溶液进行后处理获得直接混纺大红D-GLN成品。