[发明专利]新穿心莲内酯的分离纯化方法

摘要

本发明涉及一种新穿心莲内酯的分离纯化方法。该方法是采用酒精溶解穿心莲提取物，使用活性炭除杂，再用钛棒过滤去除活性炭，收集滤液，将滤液上柱经柱子交换吸附除杂，柱子填充物料为大孔吸附树脂或硅胶，洗脱后收集洗脱液，洗脱液通过两次浓缩结晶得到新穿心莲内酯结晶。本发明能够分离出重量含量95%以上高含量的新穿心莲内酯，可实施性强，可以实现工业化批量生产；本发明在分离新穿心莲内酯的过程中，仅使用食用酒精一种溶剂，未使用任何有毒的溶剂，不仅提高了产品的安全性，使得生产操作更安全，而且不会产生有毒废液，有利于环境保护。

主权项

1.一种新穿心莲内酯的分离纯化方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：1）称量：称取穿心莲提取物；2）酒精溶解：按1g穿心莲提取物加入25～35ml酒精计加入95%（体积）酒精，加热搅拌使穿心莲提取物溶解得到溶解液，加热温度为55～65℃；3）活性炭除杂：加入穿心莲提取物重量1.5～2.5%的90～100目活性炭对步骤2）得到的溶解液进行吸附脱色除杂，除杂过程不断搅拌，温度控制在55～65℃，除杂时间为1～2小时；4）过滤活性炭：用钛棒过滤器去除活性炭，收集滤液；5）滤液上柱：步骤4）得到的滤液经柱子交换吸附除杂，柱子填充物料为大孔吸附树脂或硅胶；6）洗脱：先用纯净水洗脱大孔吸附树脂或硅胶至流出液清亮为止，再用1.5～2.5倍柱体积的90%（体积）酒精进行洗脱，洗脱过程用硅胶薄层层析与穿心莲内酯、新穿心莲内酯标准品进行对照决定收集洗脱液的起始点，操作方法：点样于硅胶薄层板上，以氯仿：甲醇体积比为1：2为展开剂，展开，取出晾干后，置碘蒸汽显色，按照硅胶薄层层析的结果收集富含穿心莲内酯和新穿心莲内酯的洗脱液；7）第一次浓缩结晶：将步骤6）得到的富含穿心莲内酯和新穿心莲内酯洗脱液在真空条件下浓缩至洗脱液初始体积的45～55%，真空度控制在0.06～0.08MPa，温度控制在45～55℃；静置浓缩液，自然冷却结晶，待有晶体析出后抽滤得晶体A；8）酒精溶解晶体A：按1g晶体A加入25～35ml酒精计，加入95%（体积）酒精加热溶解晶体A，得到溶解液，加热温度为55～65℃；9）第二次浓缩结晶：在真空度为0.06～0.08MPa，温度为45～55℃的条件下将步骤8）得到的溶解液浓缩至溶解液初始体积的60～70%，静置，自然冷却结晶，待有晶体析出后抽滤得柱状结晶，即为新穿心莲内酯结晶。