[发明专利]一种仲丁醇的制备方法有效
申请号: | 201110438102.8 | 申请日: | 2011-12-23 |
公开(公告)号: | CN103172492B | 公开(公告)日: | 2017-02-08 |
发明(设计)人: | 姚志龙;王若愚;孙培永;高俊斌;尹振晏 | 申请(专利权)人: | 北京石油化工学院 |
主分类号: | C07C29/149 | 分类号: | C07C29/149;C07C31/12;C07C31/08 |
代理公司: | 小松专利事务所11132 | 代理人: | 陈祚龄 |
地址: | 102617 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明涉及一种仲丁醇的制备方法,用混合C4馏分与醋酸反应生成的醋酸仲丁酯为原料,在铜基固体催化剂的作用下,固定床反应器中醋酸仲丁酯的进料质量空速为0.1‑2.0h‑1,氢气与醋酸仲丁酯的摩尔比为2‑401,反应温度为200‑280℃,反应压力为2.0‑9.0MPa,加氢,直接制备仲丁醇,并联产乙醇的方法。详细制备方法见说明书。本发明醋酸仲丁酯的单程转化率95%以上,对仲丁醇的选择性在95%以上,并联产乙醇。本发明优点是降低能耗,无需大量原料循环,缩短工艺流程,无其它废弃物产生,过程清洁,分离简单。 | ||
搜索关键词: | 一种 仲丁醇 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种仲丁醇的制备方法,其特征在于:用混合C4馏分与醋酸反应生成的醋酸仲丁酯为原料,将10 g活性组分氧化铜含量为5%的固体催化剂装填于容积为40 毫升内径为10 mm的不锈钢固定床反应器中,催化剂床层的上下用惰性石英砂填充;反应温度由反应器外电炉加热,温度由置于反应器催化剂床层中的铠式热电偶测量,反应温度控制在200 ℃;反应原料醋酸仲丁酯由计量泵计量后,按每小时5 g泵入反应器,即反应质量空速为0.5 h‑1;按氢气与醋酸仲丁酯的进料摩尔比为4:1,反应原料氢气经质量流量计后与原料醋酸仲丁酯混合一起进入反应器;反应器后设置背压阀,调节反应压力为3.0 MPa;反应产物经冷凝后进入气液分离器,未反氢气经气体流量计计量后排空,由气液分离器底部收集反应产物;反应8小时,每小时收集样品由气相色谱分析产物组成,并计算醋酸仲丁酯的转化率和对仲丁醇的选择性;试验结果为:醋酸仲丁酯转化率95%,对仲丁醇的选择性为98%,生成副产物异丁醇为2%,其余为乙醇;其中,所述活性组分氧化铜含量为5%的固体催化剂为,采用等体积浸渍法将5%氧化铜负载于经540 ℃焙烧制备的柱状氧化铝载体上。
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