[发明专利]一种多孔陶瓷表面氮化硅基涂层的制备方法

摘要

本发明公开了一种多孔陶瓷表面氮化硅基涂层的制备方法，以工艺简单、成本低廉的溶胶凝胶工艺，采用铝溶胶或硅溶胶为分散体系，添加金属Si粉、Si3N4陶瓷粉作为反应骨料，制备溶胶与粉料的混合料浆，采用浸渍提拉法及喷涂法在多孔陶瓷基体表面涂层，反复涂覆后在低温热处理和高温N2气氛下烧结，制备出与基体结合紧密的氮化硅致密层。采用本发明在多孔陶瓷表面得到了一种与基体结合紧密、平稳过渡的致密氮化硅涂层，从而提高了多孔陶瓷的力学性能和表面质量。

主权项

一种多孔陶瓷表面氮化硅基涂层的制备方法，具有如下步骤：(1)陶瓷粉预处理将陶瓷粉与蒸馏水以1∶3至1∶6的比例混合浸泡，每隔6h搅拌一次，去除浸泡过程中产生的气泡；浸泡24h‑48h后，离心分离，对物料进行烘干去除残余水分，烘干后过40‑120目筛备用；所述陶瓷粉是粒度D50为0.1‑5μm的Si粉或者粒度D50为0.1‑5μm的Si3N4粉以及将上述两种粉料按任意比例混合的Si/Si3N4混合粉；(2)铝溶胶的制备采用异丙醇、乙醇、仲丁醇铝或者异丙醇铝及乙酰乙酸乙酯为原料，采用溶胶凝胶法，制备氧化铝含量为1‑10wt％的铝溶胶；(3)硅溶胶的制备采用乙醇、硝酸、正硅酸乙酯为原料，采用溶胶凝胶法，制备氧化硅含量为1‑10wt％的硅溶胶。(4)陶瓷料浆制备将步骤(1)中预处理的陶瓷粉，步骤(2)制备的铝溶胶或者步骤(3)制备的硅溶胶，按照陶瓷粉为1‑20wt％，铝溶胶或者硅溶胶为80‑99wt％的原料重量百分比称量混合，在此基础上，外加0.1‑3wt％的表面活性剂；(5)涂层涂覆先对多孔陶瓷基体进行抛光处理，再将预处理后的基体浸入到步骤(4)的料浆中，采用浸渍提拉法在基体表面制备涂层，或者采用喷涂法直接在基体表面制备涂层；(6)低温热处理将步骤(5)涂覆涂层后的基体烘干，于200℃‑700℃下热处理，保温时间10‑60min；(7)重复步骤(5)和(6)2‑6次；(8)高温热处理将涂覆涂层后的基体在氮气气氛下，于1200℃‑1500℃热处理1h‑10h，得到涂有氮化硅基涂层的制品。