[发明专利]纳米锂离子电池级正极材料磷酸亚铁锂的制备方法

摘要

本发明是一种纳米锂离子电池级正极材料磷酸亚铁锂的制备方法，其特征在于：将复合碳源加入溶剂中分散均匀；称取锂源、铁源、磷源化合物与复合碳源混合，混合物质放入球磨机内研磨得到浆料，烘干、粉碎得到前驱体，前驱体在保护性气氛下下煅烧，伴随碳源化合物的热裂解,在晶体包覆一层碳源，高温促使形成石墨化结晶程度更好的碳覆膜，得到碳复合橄榄石结构的磷酸铁锂。本发明方法制备的磷酸铁锂正极材料能有效地控制LiFePO4的化学成分，相成分及粒径。LiFePO4一次粒径20~600nm纳米尺寸，具有更高的电子电导率，更高的比容量。

主权项

一种纳米锂离子电池级正极材料磷酸亚铁锂的制备方法，其特征在于，其步骤如下：（1）将复合碳源原料加入有机溶剂中分散均匀，得复合碳源溶液；所述的复合碳源原料选自蔗糖，葡萄糖，果糖，山梨糖，醋酸纤维素，抗坏血酸，环糊精，可溶性淀粉，食用油，柠檬酸，聚乙烯醇，聚丙烯醇，呋喃醇，间苯二酚，酚醛树脂，环氧树脂中至少二种的组合物；组合物中，至少含有一种分子量为100~10000的有机小分子碳源，至少含有一种分子量为10000~500000的有机高分子碳源，且所述有机小分子碳源的添加量为最终磷酸铁锂理论碳的1~3%wt，有机高分子碳源添加剂量的添加量为最终磷酸铁锂理论碳的0.5~3.5%wt；（2）按Li :Fe: P 的摩尔比为0.98~1.05：0.98~1.05：1 称取锂源化合物、铁源化合物、磷源化合物与复合碳源溶液混合，得混合物，其中碳源的加入量为预制备磷酸铁锂的摩尔量的1~30%；锂源化合物选自氢氧化锂，碳酸锂，醋酸锂中的一种或几种的混合物；铁源化合物选自磷酸铁，三氧化二铁，柠檬酸铁中的一种或几种的混合物；磷源化合选自磷酸铁，磷酸二氢铵，磷酸氢二铵，磷酸铁铵中的一种或几种的混合物；（3）将上述混合物质放入球磨机内进行研磨得到浆料，球磨温度为6~40℃，浆料在60~120℃下烘干，粉碎；浆料的一次粒径为20~600nm；得前驱体；（4）将前驱体在保护性气氛下煅烧；烧结时，先在100~300℃下焙烧2~4小时，然后在300~500℃下焙烧2~4小时，升温速率为2~10℃/Min；再在650~800℃恒温6~10小时，最后以2~10℃/Min降温至室温；在此烧结过程中，伴随碳源化合物的热裂解，在晶体包覆一层碳源，高温促使形成石墨化结晶程度更好的碳覆膜，得到碳复合橄榄石结构的磷酸铁锂。