[发明专利]一种从石蒜属植物中提取分离伪石蒜碱的方法

摘要

一种从石蒜属植物中提取分离伪石蒜碱的方法，以石蒜属植物鳞茎为原料，依次按以下步骤提取分离伪石蒜碱：（1）石蒜鳞茎干粉制作；（2）稀碱水拌湿；（3）乙酸乙酯浸取；（4）蒸馏回收乙酸乙酯；（5）酸溶；（6）氯仿萃取除杂；（7）调pH；（8）盐析除杂；（9）乙酸乙酯萃取；（10）蒸馏回收乙酸乙酯；（11）加水溶解；（12）柱层析；（13）重结晶；（14）真空干燥。本发明一种从石蒜属植物鳞茎中分离伪石蒜碱的方法，达到工艺路线合理，有机溶剂用量最省，得到产品纯度高，产品质量稳定的目的。

主权项

一种从石蒜属植物中提取分离伪石蒜碱的方法，其特征是以石蒜属植物鳞茎为原料，依次按以下步骤和工艺条件提取分离伪石蒜碱：（1）石蒜鳞茎干粉制作：将新鲜干净石蒜鳞茎切片，晒干，粉碎，得石蒜鳞茎干粉；（2）稀碱水拌湿：按50㎏石蒜鳞茎干粉加10㎏ 1∶1（V/V）氨水混合拌匀，得弱碱性石蒜鳞茎粉；（3）乙酸乙酯浸取：乙酸乙酯总用量为石蒜鳞茎干粉重量10倍，分三次回流提取，每次1.5h，合并三次回流提取液，得乙酸乙酯浸取液；（4）蒸馏回收乙酸乙酯：蒸馏回收乙酸乙酯得乙酸乙酯浸膏；（5）酸溶：每1㎏乙酸乙酯浸膏加5㎏稀硫酸溶解，稀硫酸浓度0.5％ V/V，过滤除杂后得酸性水溶液；（6）氯仿萃取除杂：按上述酸性水溶液体积∶氯仿体积＝1∶1的比例用氯仿逆流萃取除杂，得氯仿除杂后的酸性水溶液，氯仿回收利用；（7）调pH：用40 50%W/W浓度的NaOH溶液调节氯仿除杂后的酸性水溶液，使pH=10，得氯仿除杂后的碱性水溶液；（8）盐析除杂：在氯仿除杂后的碱性水溶液中加入氯化钠，直到溶液饱和，搅拌均匀，离心过滤除去杂质，得盐析液；（9）乙酸乙酯萃取：按盐析液体积∶乙酸乙酯体积＝1∶1.5 2的比例，用乙酸乙酯对盐析液进行逆流萃取，得乙酸乙酯萃取液；（10）蒸馏回收乙酸乙酯：蒸馏乙酸乙酯萃取液，回收乙酸乙酯，得乙酸乙酯萃取膏；（11）加水溶解：用蒸馏水溶解乙酸乙酯萃取膏，每1㎏乙酸乙酯萃取膏加蒸馏水5㎏，充分溶解，离心过滤，保留清液；（12）柱层析：清液通过D201大孔吸附树脂柱，然后先用2倍柱体积的蒸馏水洗脱，再用4倍柱体积的30％（V/V）甲醇水溶液洗脱，回收洗脱液，浓缩结晶，得伪石蒜碱粗品；（13）重结晶：将伪石蒜碱粗品用50％（V/V）乙醇溶解，浓缩重结晶，得伪石蒜碱纯品；（14）真空干燥：重结晶所得伪石蒜碱纯品于65℃真空干燥10小时，粉碎得纯度为98.4％的伪石蒜碱。