[发明专利]4-[(3-亚甲基吡啶)-氨基]-6-甲基-4,5-二氢-2H-[1,2,4]三唑-3-酮的制备方法

摘要

本发明公开了4-[(3-亚甲基吡啶)-氨基]-6-甲基-4，5-二氢-2H-[1，2，4]三唑-3-酮的制备方法。本方法是以乙酸乙酯为原料，在加热条件下发生肼解反应得到乙酰肼，乙酰肼和三光气加热关环得到式(3)化合物，式(3)化合物和氯丙酮烷基化反应既得式(4)化合物，式(4)化合物与水合肼通过开环扩环过程得到式(5)化合物，式(5)化合物通过氯化氢气体脱除乙酰基得到式(6)化合物，式(6)化合物和3-氰基吡啶在Raney-Ni的存在下一锅法合成终产品。本方法操作简单易行，反应条件温和，总收率及纯度较高，适合于工业化大规模生产。

主权项

1.4-[(3-亚甲基吡啶)-氨基]-6-甲基-4，5-二氢-2H-[1，2，4]三唑-3-酮的制备方法，其特征在于：其包括以下步骤：步骤一：式(1)化合物(乙酸乙酯)在加热条件下和水合肼(NH₂NH₂·H₂O)发生肼解反应生成式(2)化合物，步骤二：式(2)化合物和三光气加热关环得到式(3)化合物，步骤三：式(3)化合物和氯丙酮烷基化(ClCH₂COCH₃)反应既得式(4)化合物，步骤四：式(4)化合物与水合肼(NH₂NH₂·H₂O)通过开环扩环过程得到式(5)化合物，步骤五：式(5)化合物通过氯化氢气体脱除乙酰基得到式(6)化合物，步骤六：式(6)化合物和3-氰基吡啶在Raney-Ni的存在下一锅法合成式(7)化合物，即所述4-[(3-亚甲基吡啶)-氨基]-6-甲基-4，5-二氢-2H-[1，2，4]三唑-3-酮，