[发明专利]金樱根中金樱根皂苷D和E的提取与纯化方法无效
| 申请号： | 201110452518.5 | 申请日： | 2011-12-29 |
| 公开（公告）号： | CN102584929A | 公开（公告）日： | 2012-07-18 |
| 发明（设计）人： | 袁经权;缪剑华;王硕;周小雷;龚小妹;莫单丹 | 申请（专利权）人： | 广西壮族自治区药用植物园 |
| 主分类号： | C07J63/00 | 分类号： | C07J63/00 |
| 代理公司： | 广西南宁公平专利事务所有限责任公司 45104 | 代理人： | 刘小萍 |
| 地址： | 530023 广西*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明公开了金樱根中金樱根皂苷D和E的提取与纯化方法，包括以下步骤：(1)将金樱根药材粉末经乙醇液超声提取，浸泡，过滤，再用乙酸乙酯萃取；(2)甲醇溶解，硅胶拌样，硅胶装柱，上样，点板，等出现目标斑点点板，合并浓缩蒸干；(3)硅胶拌样，硅胶装柱，上样，点板，等出现目标斑点，合并浓缩蒸干；(4)甲醇溶解，点板，硅胶拌样，硅胶装柱，上样，点板，等出现目标斑点，合并浓缩蒸干；(5)甲醇溶解，点板，硅胶拌样，硅胶装柱，上样，等出现目标斑点，其中目标斑点较纯析出晶体记为①，出现另一斑点较纯洗出晶体记为②，分别把①和②重结晶，得到相应的单体，分别命名为金樱根D和E。本发明方法制取金樱根D和E，效率高、成本低。 | ||
| 搜索关键词： | 金樱根中金樱根 皂苷 提取 纯化 方法 | ||
【主权项】：
金樱根中金樱根皂苷D和E的提取与纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)称取金樱根药材粉末，按每10公斤粉末加入100L体积浓度为70‑85％的乙醇液超声提取，然后浸泡一个月，过滤，滤液合并浓缩至无醇味，加水溶解后，再用乙酸乙酯萃取，萃取液蒸干，得药膏；(2)用甲醇溶解后，加入100～200目的硅胶拌样，称取200～300目的硅胶装柱，上样，采用的展开剂是体积比为2∶1的石油醚‑丙酮溶液，收集馏份，点板，采用的显色剂为体积浓度为10％的浓硫酸乙醇液，等出现目标斑点点板，合并浓缩蒸干，得浸膏；(3)再加入100～200目的硅胶拌样，称取200～300目硅胶装柱，上样，采用的展开剂是体积比为2∶1的石油醚‑丙酮溶液，收集馏份，点板，采用的显色剂是体积浓度为10％的浓硫酸乙醇液，等出现目标斑点，合并浓缩蒸干，得浸膏；(4)用甲醇溶解后，点板，采用的展开剂是体积比为1∶8∶0.08的氯仿‑甲醇‑甲酸溶液，出现五个明显斑点，称取100～200目硅胶拌样，取200～300目的硅胶装柱，上样，采用的洗脱剂是体积比为1∶5∶0.04的氯仿‑乙酸乙酯‑甲酸溶液，收集馏份，点板，采用的显色剂是体积浓度为10％的浓硫酸乙醇液，等出现目标斑点，合并浓缩蒸干，得浸膏；(5)用甲醇溶解后，点板，采用的展开剂是体积比为1∶8∶0.08的氯仿‑甲醇‑甲酸溶液，出现2个明显的斑点，称取100～200目的硅胶拌样，称取200～300目的硅胶装柱，上样，采用的洗脱剂是体积比为1∶8∶0.04的氯仿‑乙酸乙酯‑甲酸溶液，收集馏份，等出现目标斑点，其中目标斑点较纯析出晶体记为①，出现另一斑点较纯洗出晶体记为②，分别把①和②重结晶，得到相应的单体，分别命名为金樱根D和E。
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