[发明专利]一种球形高电压正极材料尖晶石镍锰酸锂的制备方法

摘要

本发明公开了一种球形锂离子电池高电压正极材料的制备方法，采用水热-固相两步法制备球形高电压正极材料尖晶石镍锰酸锂，先将镍源、锰源及掺杂元素化合物溶液与钠/铵的碳酸盐溶液混合均匀，再向其中加入表面活性剂，在水热条件下制备得到类球形镍锰碳酸盐共沉淀；洗涤干燥后烧结得到球形镍锰氧化物；将氧化物与锂源经液相球磨混合，干燥，最后烧结得到正极活性材料；本发明的合成过程简单，工艺易于控制，引入掺杂元素；优化了材料的物理化学性能，材料颗粒大小均匀；放电比容量高、倍率性能好。

主权项

一种球形高电压正极材料尖晶石镍锰酸锂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）溶液配制：按一定比例称取镍源、锰源及掺杂元素化合物，溶于去离子水中，搅拌均匀得到其混合溶液A，其中物质的摩尔比为Mn:Ni:M=1.5:(0.5‑x): x，0≤x≤0.05；称取一定量钠/铵的碳酸盐溶于去离子水中，配置成1mol/L的溶液B；称取一定量的表面活性剂，将其溶于溶剂中，搅拌均匀，得到溶液C；（2）在搅拌条件下，将溶液B缓慢滴加入混合溶液A中，滴加完毕后，然后将溶液C加入以上混合溶液，控制金属盐、碳酸根离子、表面活性剂的摩尔比为1:1.05: 0.4‑0.6，在室温下搅拌2‑3小时，再转移至水热反应釜中，在80‑120℃条件下反应10‑12小时，离心分离得到球形碳酸盐沉淀，洗涤并干燥；（3）将步骤(2)中得到的球形碳酸盐沉淀在350‑450℃条件下空气中焙烧5‑7小时，得到前驱体镍锰氧化物；（4）称取锂源化合物和前驱体镍锰氧化物，两者摩尔比为1‑1.02:2，以溶剂为介质，按30‑70%的球磨固含量球磨混合6‑8小时，然后在75‑85℃下干燥2‑3小时后，再在700‑900℃下空气中焙烧12‑48小时，得到正极活性材料LiMxNi0.5‑xMn1.5O4，M=Mg，Fe，Co，Ru，Zn，Ti，Cr，Ce，La，0≤x≤0.05。