[发明专利]一种合成磷酸铁锂材料的还原工艺方法

摘要

本发明公开了一种合成磷酸铁锂材料的工艺方法，包括下述步骤：1)制备纳米级磷酸铁锂一次颗粒，得到磷酸铁锂前驱体纳米前驱体颗粒LFP；2)烘干和碳包覆，将前驱体和炭黑进行充分研磨搅拌混匀；3)磷酸铁锂烧结，得到磷酸铁锂正极材料。本发明利用共沉淀法得到纳米一次颗粒，反应溶剂使用异氟尔酮，此溶剂具有高沸点和溶解性强的优点，可以大大提高湿法合成的反应温度，提高LFP产物的纯度。该合成方法原料来源丰富、价格低廉，合成工艺简单易行、安全可靠、生产成本低、产率高，无环境污染，产物具有较好电化学性能。

主权项

一种合成磷酸铁锂材料的还原工艺方法，其特征在于：该方法包括下述步骤：1)制备纳米级磷酸铁锂一次颗粒按照重量比P∶Fe∶Li＝1∶1∶3的比例称取磷酸盐、铁盐和锂盐，并分别溶于水中，充分搅拌溶解后将三种溶液混合均匀，同时加入高沸点有机溶剂；调节溶液的pH值至6.5～8.6，温度保持在110℃～130℃；在密闭反应容器中通氮气，再加入亚硫酸作为抗氧化剂，经过1～4小时的加热，形成沉淀；将沉淀过滤后，利用水来反复清洗过滤，得到磷酸铁锂前驱体纳米前驱体颗粒LFP；同时，将反复清洗过滤所得的有机溶剂和水的混合溶液进行有机溶剂回收，使用旋转蒸发仪，真空度为‑0.09MPa，在温度到达70℃，水组分开始沸腾蒸出，得纯有机溶剂在下次合成磷酸铁锂的共沉淀反应作为溶剂使用；2)烘干和碳包覆将磷酸铁锂纳米前驱体颗粒LFP放入烘箱，于70～80℃烘干24～48小时；然后加入磷酸铁锂前驱体颗粒LFP总重量2～8％的炭黑充分混合，进行碳包覆，并将混合物在行星球磨机中球磨20～40分钟，球磨机转速300～500转/分，将前驱体和炭黑进行充分研磨搅拌混匀；3)磷酸铁锂烧结将经步骤2)的碳包覆研磨后的磷酸铁锂前驱体置于气氛管式炉中，在氮气和氢气环境中，经过500～800℃高温焙烧4～10小时，得到磷酸铁锂正极材料。