[发明专利]一种用废旧棉纤维制备碳微球的方法

摘要

一种用废旧棉纤维制备碳微球的方法，它是以废旧纤维物为原料，以去离子水为反应介质，经过洗涤、消毒、剪条、褪色、浸泡、分散、反应釜内加热加压搅拌、再经产物洗涤、干燥、研磨后制成表面含活性基团的棉纤维碳微球，此工艺方法先进，不使用酸碱催化剂，不会造成环境污染，棉纤维碳微球物理化学性能稳定，碳微球无需改性即可在其表面直接接枝多种基团，与聚酯纤维、聚苯硫醚纤维、聚丙烯纤维共混可制备功能纤维，是十分理想的用废旧棉纤维制备活性碳微球方法，并为废旧棉纤维的回收再利用提供了一种先进方法。

主权项

1.一种用废旧棉纤维制备碳微球的方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：纯棉织物、去离子水、无水乙醇、氢氧化钠、连二亚硫酸钠、直链烷基苯磺酸、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，其组合用量如下：以克、毫升为计量单位废旧棉纤维：(C₆H₁₀O₅)_n    n＝6000～15000      分子结构式：10g±0.01g无水乙醇：CH₃CH₂OH                             1000ml±10ml去离子水：H₂O                                  6000ml±10ml氢氧化钠：NaOH                                 0.5g±0.001g连二亚硫酸钠：Na₂S₂O₄                          1g±0.001g直链烷基苯磺酸钠：C₁₈H₂₉O₃SNa                  1g±0.001g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠：C₁₃H₂₇O(CH₂CH₂O)₂SO₃Na 0.5g±0.001g制备方法如下(1)精选化学物质材料对制备碳微球使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：质量百分率废旧棉纤维：  固态固体        含碳量：44.44％无水乙醇：    液态液体        99.5％去离子水：    液态液体        99.9％氢氧化钠：    固体粉体        99.9％连二亚硫酸钠：固体粉体        99.9％直链烷基苯磺酸          液态粘稠状液体    99.9％脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠  液态凝胶状膏体    99.9％(2)洗涤废旧棉纤维①取废旧棉纤维10g±0.01g置于洗涤器内，向洗涤器内加入去离子水300ml、直链烷基苯磺酸1g±0.001g、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.4g±0.001g、氢氧化钠0.1g±0.001g，开启洗涤器电源，洗涤30min；②将洗涤后的废旧棉纤维取出，并放入烧杯内，向烧杯内加入去离子水500ml，用玻璃棒搅拌漂洗5min，漂洗重复进行5次；③将漂洗后的废旧棉纤维置于干燥箱内，进行干燥处理，干燥温度50℃±2℃，干燥时间120min；(3)消毒将洗涤后的废旧棉纤维置于紫外光消毒箱内进行消毒，电压220V，功率40W，消毒时间60min；(4)剪条将消毒后的废旧棉纤维剪切成条状，尺寸为2×2mm；(5)褪色①将剪条后的废旧棉纤维和去离子水200ml置于烧杯内；②向烧杯内加入氢氧化钠0.4g并搅匀，然后将烧杯置于水浴锅中加热，加热温度75℃±2℃，并恒温保温；③向烧杯内加入褪色剂连二亚硫酸钠1g±0.001g，搅拌并保温10min；④继续加热，水浴锅及烧杯内温度升至95℃时保温30min，使废旧棉纤维褪色；⑤将烧杯内的褪色水液倒掉，留存褪色后的废旧棉纤维，然后将褪色后的棉纤维移入另一烧杯中，加入去离子水300ml，再次将烧杯置于水浴锅内，水浴锅内温度升至85℃，恒温保温10min，用玻璃棒搅拌，以洗涤废旧棉纤维表面残留的化学试剂，洗涤重复进行3次；⑥将褪色并洗涤后的废旧棉纤维置于干燥箱内干燥，干燥温度50℃±2℃，干燥时间120min；(6)浸泡、分散①取褪色后的废旧棉纤维2g和去离子水500ml，置于烧杯内并封口，然后将烧杯置于超声波分散器的水槽内，并固定；②在超声波分散器的水槽内加入去离子水1500ml，去离子水要浸没烧杯体积的9/10；③开启超声波发生器，超声波电压220V，功率100W、65HZ，并恒定，在温度25℃下，在超声波作用下，废旧棉纤维与水混合，并分散在水液中，超声波分散时间120min，成分散液；(7)在反应釜内，在高温高压下制备碳微球废旧棉纤维制备碳微球是在反应釜内，在温度260℃±1℃、压强4.1MPa的条件下进行的；①打开反应釜，将浸泡分散后的废旧棉纤维+去离子水分散液移入反应釜内，反应釜外部加热保温，盖好斧盖，使反应釜处于密封状态；②开启反应釜加热器，温度由25℃升至100℃，开启搅拌器搅拌，然后继续升温至260℃±1℃后恒温保温，并开启加压电机，使反应釜内压强升至4.1MPa；反应釜内的废旧棉纤维+去离子水分散液的搅拌器转速200r/min，加热、加压、搅拌时间为480min；③冷却关闭电加热器，反应釜内温度自然降温至100℃时关闭搅拌器，停止搅拌；关闭加压电机，釜内压强降至100KPa；反应釜内温度自然冷却至25℃；④开釜，打开反应釜，取出釜内的废旧棉纤维+去离子水分散液，即：棉纤维碳微球反应液；⑤废旧棉纤维+去离子水分散液在加热、加压、搅拌过程中发生化学物理反应，并在成形的碳微球表面生成活性基团，反应式如下：纤维素水解为单糖：式中：纤维素水解产物葡萄糖葡萄糖生成同分异构产物果糖：式中：葡萄糖的同分异构体果糖葡萄糖脱水裂解：式中：葡萄糖的水解产物5-羟甲基糖醛葡萄糖的水解产物呋喃葡糖糖的水解产物1，2，4-苯三酚CH₃CHO：葡萄糖的水解产物乙醛1，2，4-苯三酚和呋喃发生脱水反应：式中：1，2，4-苯三酚和呋喃脱水反应后生成的碳微球中间产物5-羟甲基糖醛、1，2，4-苯三酚和呋喃发生羟醛缩合反应：式中：5-羟甲基糖醛、1，2，4-苯三酚和呋喃发生羟醛缩合反应后生成碳微球中间产物；中间产物进一步反应：式中：废旧棉纤维碳微球(8)静置分层，将废旧棉纤维碳微球反应液移入到烧杯中，静置分层，时间60min，倒掉上清液，留存废旧棉纤维碳微球；(9)洗涤①将废旧棉纤维碳微球置于烧杯中，加入无水乙醇200ml，振荡搅拌洗涤10min；无水乙醇洗涤重复进行3次；②将无水乙醇洗涤后的废旧棉纤维碳微球置于另一烧杯中，加入去离子水200ml，振荡搅拌洗涤10min；去离子水洗涤重复进行3次；(10)抽滤将洗涤后的废旧棉纤维碳微球置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用微孔滤膜进行抽滤，滤膜上留存产物滤饼，废液抽至滤瓶中；(11)真空干燥将产物滤饼置于石英产物舟中，然后置于真空干燥箱内干燥，干燥温度120℃±2℃，真空度18Pa，干燥时间240min，干燥后为黑色粉末，即：棉纤维碳微球；(12)研磨、过筛将干燥后的黑色粉末置于玛瑙研钵中研磨，用800目筛网过筛，反复研磨，反复过筛，过筛后的黑色粉末即为棉纤维碳微球；(13)检测、分析、表征对制备的棉纤维碳微球的形貌、成分、活性基团的化学物理性能进行检测、分析、表征；用场发射扫描电镜观察碳微球的形貌结构；用红外光谱仪分析碳微球的表面组成；用X射线衍射仪对产物的结构和成分进行分析；结论：通过水热合成法制备的棉纤维碳微球，产物为黑色球形石墨碳结构，碳微球表面含有大量羰基、羟基、甲基官能团，碳微球直径≤100nm；(14)储存对制备的棉纤维碳微球储存于无色透明的玻璃容器中，洁净环境，要防水、防潮、防氧化、防火、防酸盐碱侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。