[发明专利]用于制备高化学收率和光学纯度的L-丙交酯的改进方法

摘要

本发明公开了一种用于通过粒径小于150微米的锌和锡金属催化剂催化而合成100％光学纯的L(+)丙交酯的方法。进一步纯化所得到的L-丙交酯，以得到光学纯度为100％且酸杂质少于10meq/kg的丙交酯。

主权项

一种用于通过金属催化剂催化而制备100％光学纯的L(+)丙交酯的改进方法，其中，所述方法包括下列步骤：a)将L(+)乳酸装填到反应器中，在以60‑70RPM连续搅拌的情况下，将所述L(+)乳酸在以下条件下连续地进行熔融聚合以获得粘性低聚物：在氮气气氛下，在150℃至160℃范围内的温度下，持续在2至3h范围内的时间；随后在150至160℃之间的范围内的温度下，在100‑110mm.Hg，持续1.5至2h；再随后在150‑160℃，在30‑40mm.Hg，持续1.5至2h；且最后在150至160℃，在0.01至0.1mm.Hg，进行1至1.5h的熔融聚合；b)在氮气流下，将如在步骤(a)中所得到的粘性低聚物材料冷却至25‑30℃之间的范围内的室温；c)将在步骤(b)中所得到的低聚物和基于低聚物在0.1至0.5重量％之间的范围内的金属催化剂装填到反应器中；d)将如在步骤(c)中所得到的低聚物在以下条件下连续地解聚以获得粗制丙交酯：在氮气气氛下，在160至170℃，持续1至1.5h；随后在170至180℃之间的范围内的温度下，在100‑110mm.Hg，持续1至1.5h；再随后在180至190℃，在10至20mm.Hg，持续1至1.5h；且最后在190至200℃，在0.01至0.1mm.Hg，进行2至2.5h的解聚；e)将如在步骤(d)中所得到的粗制丙交酯从溶剂中提纯，以获得纯的丙交酯。