[发明专利]合成β-二羰基化合物的方法

摘要

本发明涉及一种用于在有强碱或者强碱混合物的情况下通过克莱森缩合以大于95％的滴定度从至少两个羰基化合物例如酯和酮合成β-二羰基化合物特别是β-二酮的方法，该方法的特征在于以下步骤：安装合成反应器（1），所述合成反应器（1）上安装有配备了缩合器（7）和至少一个微波发生器（13）的分离柱（5）；将第一羰基化合物和强碱引入到所述合成反应器内；加热该反应器（1）并起动所述缩合器（7）；起动所述一个或多个微波发生器（13）；当所述混合物以完全回流达到了沸腾时，将第二羰基化合物引入到所述反应器（1）内；以及在等待时间之后停止所述反应器并且酸化并洗涤所述反应混合物。

主权项

一种用于在有强碱或者强碱混合物的情况下通过克莱森缩合以大于95％的滴定度在工业范围内从至少两个羰基化合物例如酯和酮合成β‑二羰基化合物、尤其是从至少一个酮和至少一个酯按照以下反应来合成β‑二酮的方法：R1‑CO‑CH2‑R2+R3‑CO‑O‑R4‑>R1‑CO‑CHR2‑CO‑R3+R4‑OH其中，所述R1、R2和R3可以相同或者不同，各自表示一个氢原子、一个优选具有1至30个碳原子、更优选1至18个碳原子的烃官能团、一个具有可达24个碳原子的线性或者分支的烷基或者链烯基官能团、一个具有7至10个碳原子的芳烷基官能团、一个具有至少14个碳原子的芳基或者环脂族官能团、可能会包括碳‑碳双键的环脂族，这些官能团可以例如由卤原子或者由甲基或乙基官能团、或者由一组或多组式‑O‑、‑CO‑O‑、‑CO‑在脂族链内的存在来取代或者不取代，并且可以包括氧或氮的杂原子，并且所述R1和R2可以连接，使得所述β‑二酮形成一个环，并且其中，所述R4表示一个具有1至4个碳原子的烷基官能团，优选一个甲基官能团，该方法的特征在于以下步骤：安装优选具有双外壳（2）的合成反应器（1），所述反应器（1）上安装有配备了缩合器（7）的分离柱（5），所述缩合器（7）具有通过该柱内的温度来控制的可变回流，并且所述反应器（1）装备有至少一个微波发生器（13）以及搅拌系统（3）；将第一羰基化合物和强碱在搅拌下导入到所述合成反应器内；加热该反应器（1）并起动所述缩合器（7）；起动所述一个或多个微波发生器（13）；当所述混合物在所述分离柱（5）的头部以完全回流达到了沸腾时，将第二羰基化合物添加到所述反应器（1）内；以及在等待时间之后停止所述反应器（1）并且酸化并洗涤所述反应混合物。