[发明专利]植物中间苯三酚类分子印迹聚合物的制备及应用有效
申请号: | 201210000732.1 | 申请日: | 2012-01-04 |
公开(公告)号: | CN102580693B | 公开(公告)日: | 2012-07-18 |
发明(设计)人: | 李兆周;李道敏;侯玉泽;杜琳;徐航;张敏;刘世磊;李志康;李文荣 | 申请(专利权)人: | 河南科技大学 |
主分类号: | C08F222/14 | 分类号: | C08F222/14;C08F220/06;C08F220/56;C08F226/06;C08F220/18;B01J20/26;B01J20/30;B01D15/22;C08J9/28;C08J9/26;C07C49/798;C07C45/79 |
代理公司: | 洛阳公信知识产权事务所(普通合伙) 41120 | 代理人: | 苗强 |
地址: | 471000 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 植物中间苯三酚类分子印迹聚合物的制备及应用,采用悬浮聚合法,按照模板分子、功能单体和交联剂摩尔比为1:3-6:15-30混合,加入氧化还原引发剂过氧化苯甲酰和N,N-二甲基苯胺,然后在10℃-30℃下边搅拌边滴加于3%-8%的聚乙烯醇400水溶液中,所得聚合物微球经漂洗、过筛、洗脱和干燥等一系列处理后,湿法填充于玻璃层析柱中,经甲醇和丙酮依次润洗后用于植物中贯叶金丝桃素和加贯叶金丝桃素等间苯三酚类物质的选择性吸附和高效富集,所制备的层析柱较已有的层析柱具有特异性强、制备简便、成本低廉、所需仪器和反应条件容易实现等特点。 | ||
搜索关键词: | 植物 中间 苯三酚类 分子 印迹 聚合物 制备 应用 | ||
【主权项】:
植物中间苯三酚类分子印迹聚合物的制备方法,其特征在于:其具体操作步骤如下:1)先将聚乙烯醇400加入蒸馏水中,加热至95℃使其溶解,形成浓度为3%‑8%聚乙烯醇400溶液,冷却至室温,然后转至三口烧瓶中;2)将模板分子溶解于致孔剂中,加入功能单体,得到混合溶液;所述的模板分子为贯叶金丝桃素,致孔剂为丙酮,功能单体为甲基丙烯酸、丙稀酰胺、4‑乙烯基吡啶和甲基丙烯酸酯中的一种或两种的组合;所述的模板分子和功能单体的摩尔比为1:4‑8,模板分子在致孔剂中的摩尔浓度为2.5mmol/L‑5mmol/L;3)将步骤2)的混合溶液用超声清洗仪超声5min,混合均匀,放入4℃冰箱孵育24h,得到预聚合体系;4)将步骤3)的预聚合体系置于冰水浴中,加入交联剂和引发剂,用超声清洗仪超声5min,通入氮气5min,而后在氮气气氛或真空状态下密封;所述的交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯或乙二醇二甲基丙烯酸酯,加入量为功能单体摩尔量的5倍,所述的引发剂是等摩尔比的过氧化苯甲酰和N,N‑二甲基苯胺,加入量为功能单体摩尔量的0.2倍; 5)将步骤4)形成的混合溶液在搅拌和氮气保护下慢慢滴加到步骤1)的三口烧瓶中引发聚合,引发温度为10℃‑30℃,聚合时间为6h‑36h,使其形成乳白色的微悬浮乳液,即为印迹聚合物微球;6)将步骤5)中的印迹聚合物在丙酮中用湿筛法过分级筛,除去极少数粒径较大和较小的微球,选直径为50µm‑70µm的颗粒,用定量滤纸包好,用体积比为7:3的甲醇盐酸混合溶剂索氏萃取,期间定时对提取液进行紫外扫描,直到无模板分子特征吸收时停止萃取;然后将萃取所得物60℃烘干至恒重,即得到对植物中间苯三酚类化合物具有特异性识别能力的植物中间苯三酚类分子印迹聚合物。
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