[发明专利]常山酮分子印迹固相萃取小柱的制备方法和应用

摘要

常山酮分子印迹固相萃取柱的制备方法和应用，涉及分析化学领域。该分子印迹固相萃取柱是以常山酮为模板分子，将模板分子溶解于致孔剂中，加入功能单体于低温下进行预聚合。而后按照模板分子:功能单体:交联剂为1:3-6:15-30的摩尔比混合，采用悬浮聚合法低温引发聚合制备分子印迹聚合物微球，所得微球经漂洗、过筛、洗脱和干燥等一系列处理后，湿法填充于固相萃取柱空柱管中，而后经丙酮和甲醇依次润洗后可用于动物源性食品中残留常山酮的选择性吸附、富集和纯化。本发明所制备的常山酮分子印迹固相萃取柱较已有的固相萃取柱具有特异性强、制备简便、识别性能好、成本低廉、所需仪器和反应条件容易实现等特点。

主权项

常山酮分子印迹固相萃取小柱的制备方法，其特征在于：其具体操作步骤如下：1）先将聚乙烯醇400加入蒸馏水中，加热至95℃使其溶解，形成浓度为3%‑8%聚乙烯醇400溶液，冷却至室温，然后转至三口烧瓶中；2）将模板分子溶解于致孔剂中，加入功能单体，得到混合溶液；所述的模板分子为常山酮，致孔剂为乙腈，功能单体为甲基丙烯酸、丙稀酰胺、4‑乙烯基吡啶和甲基丙烯酸酯中的一种或两种的组合；所述的模板分子和功能单体的摩尔比为1:3‑6，模板分子在致孔剂中的摩尔浓度为2.5mmol/L‑5mmol/L；3）将步骤2）的混合溶液用超声清洗仪超声5min，混合均匀，放入4℃冰箱孵育24h，得到预聚合体系；4）将步骤3）的预聚合体系置于冰水浴中，加入交联剂和引发剂，然后用超声清洗仪超声5min，通入氮气5min，并在氮气气氛或真空状态下密封；所述的交联剂为三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯或乙二醇二甲基丙烯酸酯，加入量为功能单体摩尔量的5倍，所述的引发剂是等摩尔比的过氧化苯甲酰和N，N‑二甲基苯胺，加入量为功能单体摩尔量的0.2倍；5）将步骤4）形成的反应体系在搅拌和氮气保护下慢慢滴加到步骤1）的三口烧瓶中引发聚合，引发温度为10℃‑30℃，聚合时间为6h‑36h，使其形成乳白色的微悬浮乳液，即为印迹聚合物；6）将步骤5）中的印迹聚合物在丙酮中用湿筛法过分级筛，除去极少数粒径较大和较小的微球，选直径为50µm‑70µm的颗粒，用定量滤纸包好，用体积比为7:3的甲醇盐酸混合溶剂索氏萃取，期间定时对提取液进行紫外扫描，直到无模板分子特征吸收停止萃取；然后将所得聚合物微球60℃烘干至恒重，得到对常山酮具有识别能力的分子印迹聚合物；7）称取步骤6）所制备的分子印迹聚合物100mg‑200mg，用湿法装填固相萃取柱，依次用丙酮和甲醇润洗，而后装锡箔袋中，即制备成常山酮分子印迹固相萃取小柱。