[发明专利]一种1,3-四羧酸酯基咪唑离子液体的制备方法

摘要

本发明涉及一种1,3-四羧酸酯基咪唑离子液体的制备方法，包括以下步骤：步骤一、取咪唑和不饱和双羧酸酯反应后萃取得到1-双羧酸酯基咪唑；步骤二、取有机饱和二酸与有机醇反应结束后萃取得到有机羧酸二酯；步骤三、取步骤二中制备的有机羧酸二酯，加入三溴化磷，反应后萃取得到反应产物；步骤四、取步骤三的产物和步骤一的产物混合，反应后萃取，从水相中得到1,3-四羧酸酯基咪唑离子液体溴盐；步骤五、将1,3-四羧酸酯基咪唑离子液体溴盐与钾盐或钠盐混合，反应得到1,3-四羧酸酯基咪唑离子液体，可以用做反应介质、溶剂和催化剂，制备反应条件温和，分离手段简单，操作条件易于实现，便于掌握，适合于规模化生产。

主权项

一种1,3‑四羧酸酯基咪唑离子液体的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：步骤一、按摩尔比为1：1～1：2取咪唑和不饱和双羧酸酯加入到有机溶剂中，回流反应12～24个小时，反应结束后，将有机溶剂和未反应的原料蒸出，得到1‑双羧酸酯基咪唑，备用；其中，不饱和双羧酸酯为有机酸部分含有双键的不饱和双羧酸酯；步骤二、按摩尔比为1：10～1：20取有机饱和二酸和有机醇加入到有机溶剂中，回流反应12～24个小时，反应结束后，将反应液倒入水中，以二氯甲烷为萃取剂，萃取得到有机羧酸二酯，备用；其中，有机饱和二酸为含有羟基的有机饱和二酸；步骤三、取步骤二中制备的有机羧酸二酯用有机溶剂溶解，按有机羧酸二酯和三溴化磷的摩尔比为1：1～1：1.5加入三溴化磷，控制反应温度为30～60℃进行反应，反应结束后，将反应液倒入水中，以二氯甲烷为萃取剂，萃取得到反应产物，备用；步骤四、按摩尔比为1：1～1：1.5取步骤三的产物和步骤一的产物混合，回流反应12～24小时，加入二氯甲烷，然后将反应液倒入水中，从萃取水相中即得到1,3‑四羧酸酯基咪唑离子液体溴盐；步骤五、按摩尔比为1:1，取1,3‑四羧酸酯基咪唑离子液体溴盐与钾盐或钠盐混合，搅拌反应6～12小时，反应结束后通过重结晶去除反应生成的溴化钾或溴化钠，得到1,3‑四羧酸酯基咪唑离子液体；其中，钾盐或钠盐为含有Cl‑、BF4‑、PF6‑、NO3‑、CH3C00‑或CF3COO‑阴离子的钾盐或钠盐。