[发明专利]一种2-（N-苄基）甲氧乙酰氨基异丁酸甲酯的合成方法

摘要

本发明公开了一种2-（N-苄基）甲氧乙酰氨基异丁酸甲酯的合成方法，其特点是该方法将亚苄氨基乙酸甲酯与N,N-二甲基甲酰胺和四乙基溴化铵、四乙基碘化铵、四乙基氯化铵或四乙基四氟硼酸铵混合，在常压下饱和二氧化碳后以恒电流电解，电解液经酯化后提纯得2-（N-苄基）甲氧乙酰氨基异丁酸甲酯。本发明与现有技术相比具有工艺简单，操作方便、安全的优点，原料廉价易得，并对温室效应气体二氧化碳进行了有效利用，大大减少了大气污染，同时实现了芳香亚胺类化合物的转化，N-羧化产物的有效合成，可用于合成苯并二氮杂卓类药物的中间体，是一种很有工业合成价值的工艺路线。

主权项

一种2‑（N‑苄基）甲氧乙酰氨基异丁酸甲酯的合成方法，其特征在于该方法将亚苄氨基乙酸甲酯与N,N‑二甲基甲酰胺和四乙基溴化铵、四乙基碘化铵、四乙基氯化铵或四乙基四氟硼酸铵混合，在常压下饱和二氧化碳后以恒电流电解，电解液经酯化后提纯得2‑（N‑苄基）甲氧乙酰氨基异丁酸甲酯，具体步骤如下：a、电解液的制备将亚苄氨基乙酸甲酯与N,N‑二甲基甲酰胺和四乙基溴化铵、四乙基碘化铵、四乙基氯化铵或四乙基四氟硼酸铵按1:1:129的摩尔比混合，放入阴极为不锈钢、阳极为镁棒的电解池内；b、电解常压下，向上述电解池中通入二氧化碳至饱和，然后以1.48～4.93mA/cm2的恒电流密度电解，其电解温度为20～28℃，通电量为每摩尔亚苄氨基乙酸甲酯2.0F，F为法拉第常数；c、酯化将上述电解后液体与无水碳酸钾和碘甲烷按50：6:15体积比混合，温度为55～65℃，搅拌回流5个小时进行酯化反应，反应结束后滴加盐酸进行中和，使酯化的电解后液体pH值约为7，其无水碳酸钾和碘甲烷为分析纯；d、旋蒸将上述酯化的电解后液体与二氯甲烷按1：1的体积比萃取三次，合并有机层后用无水硫酸镁脱水并过滤，滤液经减压旋蒸脱除二氯甲烷后由石油醚与乙醚和二氯甲烷按20:1:1体积比组成的过滤柱分离，提纯得2‑（N‑苄基）甲氧乙酰氨基异丁酸甲酯，其减压旋蒸的温度为35℃，压力为0.1MPa。