[发明专利]液相还原法制备石墨烯负载纳米铜粉体材料的方法无效

专利信息
申请号: 201210005966.5 申请日: 2012-01-10
公开(公告)号: CN102581295A 公开(公告)日: 2012-07-18
发明(设计)人: 赵东宇;王玉凤;孙立国;郭巧凤 申请(专利权)人: 黑龙江大学
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;B82Y40/00;C01B31/04
代理公司: 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人: 韩末洙
地址: 150080 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要: 液相还原法制备石墨烯负载纳米铜粉体材料的方法,涉及一种利用液相还原法制备石墨烯负载纳米铜粉体材料的方法。是要解决现有的石墨烯制备方法复杂,成本高的问题。方法:取石墨,加入浓硫酸搅拌,得混合物A;加高锰酸钾,水浴,加入蒸馏水稀释,然后加入过氧化氢溶液和稀盐酸,冷却到室温后抽滤,得固体,向固体中加蒸馏水,放入半透膜中渗析处理直至中性,得溶胶;向溶胶中加蒸馏水,再加入CuSO4·5H2O溶液,超声混合,再依次加入水合肼溶液和NaOH溶液,搅拌,离心得产物,洗涤,干燥,即得到石墨烯负载纳米铜粉体材料。本发明方法简单,成本低,不用添加任何表面修饰剂,石墨烯表面金属粒子分布均匀,化学性能稳定。
搜索关键词: 还原法 制备 石墨 负载 纳米 铜粉体 材料 方法
【主权项】:
液相还原法制备石墨烯负载纳米铜粉体材料的方法,其特征在于液相还原法制备石墨烯负载纳米铜粉体材料的方法,按以下步骤进行:一、取石墨,加入质量浓度为98%的浓硫酸,在0~4℃下搅拌30~50min,得混合物A;二、在0~4℃条件下向混合物A中加入高锰酸钾,搅拌2~3h,得混合物B;三、将混合物B放入33~36℃水浴10~12h,再加入蒸馏水稀释,混合物B与蒸馏水的体积比为1∶5~7,然后加入质量浓度30%的过氧化氢溶液和质量浓度5%的稀盐酸,冷却到室温后抽滤,得固体,再向固体中加入蒸馏水至固体质量分数为0.7%~1.0%,然后放入半透膜中渗析处理直至中性,获得溶胶;四、向溶胶中加入蒸馏水稀释至溶胶浓度为0.01g/mL,向稀释后的溶胶中加入0.1mol/L的CuSO4·5H2O溶液,超声混合30~60min,然后依次加入质量浓度80%的水合肼溶液和0.5mol/L的NaOH溶液,之后以300r/min搅拌1~2h,然后离心获得产物,将产物用蒸馏水洗涤后于40~50℃真空干燥24h,即得到石墨烯负载纳米铜粉体材料;其中步骤一中石墨与浓硫酸的比为1g∶40~45mL;石墨与高锰酸钾的质量比为1∶8~9;步骤三中混合物B与过氧化氢溶液的体积比为2.5~3∶1,混合物B与稀盐酸的体积比为2.5~3∶1;步骤四中稀释后的溶胶与CuSO4·5H2O溶液的体积比为2∶1,稀释后的溶胶与NaOH溶液的体积比为2∶1,稀释后的溶胶与水合肼溶液的体积比为10~11∶1。
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