[发明专利]左氧氟沙星-N-氧化物的制备方法无效
| 申请号： | 201210006195.1 | 申请日： | 2012-01-11 |
| 公开（公告）号： | CN102558197A | 公开（公告）日： | 2012-07-11 |
| 发明（设计）人： | 沈大冬;张伯引;张永江;金鑫 | 申请（专利权）人： | 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 |
| 主分类号： | C07D498/06 | 分类号： | C07D498/06;A61P31/04 |
| 代理公司： | 浙江翔隆专利事务所 33206 | 代理人： | 张建青 |
| 地址： | 312500 浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种左氧氟沙星-N-氧化物的制备方法。现有的一种制备方法，反应杂质较多、纯化困难，且反应中的双氧水用量大，后处理麻烦。本发明将左氧氟沙星与溶剂冰乙酸混合，在60-70℃条件下搅拌至溶解；接着加入催化剂，所述的催化剂为磷钨酸、磷钼酸或钨酸钠；然后分批加入质量浓度为25-35%的双氧水溶液，每批加入后反应2-4小时，直到反应完毕；将反应得到的反应液减压蒸馏至溶液体积剩余三分之一，再补加适量水，继续减压蒸馏至溶液体积剩余三分之一，重复该步骤2-3次后，蒸干；减压蒸馏所得的残余物加重结晶溶剂进行重结晶，得左氧氟沙星-N-氧化物。本发明副反应少，产物纯度较高；双氧水用量小，后处理方便。 | ||
| 搜索关键词： | 氧氟沙星 氧化物 制备 方法 | ||
【主权项】：
左氧氟沙星‑N‑氧化物的制备方法，其步骤如下：1)将左氧氟沙星与溶剂冰乙酸混合，在60‑70℃条件下搅拌至溶解；2)在60‑70℃条件下加入催化剂，所述的催化剂为磷钨酸、磷钼酸或钨酸钠；3)在60‑70℃条件下分批加入质量浓度为25‑35%的双氧水溶液，每批加入后反应2‑4小时，直到反应完毕；4)将反应得到的反应液减压蒸馏至溶液体积剩余三分之一，再补加适量水，继续减压蒸馏至溶液体积剩余三分之一，重复该步骤2‑3次后，蒸干；5)步骤4）减压蒸馏所得的残余物加重结晶溶剂进行重结晶，得左氧氟沙星‑N‑氧化物。
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