[发明专利]一种工业制备拟人参皂苷F11的方法

摘要

本发明涉及一种工业制备拟人参皂苷F11的新方法，该方法采用了大孔吸附树脂、溶剂萃取法、硅胶减压柱色谱法和氧化碱解法，简化了制备工艺，提高了产品产率和纯度，适合工业化生产。

主权项

一种制备拟人参皂苷F11的方法，其步骤如下：a．称取西洋参茎叶药材，将其粉碎后过筛，用7~10倍体积的水浸泡，于98‑103℃下加热提取2~5次，每次1~2小时，合并提取液，浓缩至相对密度为1.08~1.10的浓缩液；浓缩液经D101大孔树脂吸附，用体积分数10%~30%的乙醇洗脱杂质，洗脱5‑30个柱体积，再用体积分数50%~85%的乙醇洗脱，收集洗脱液，回收乙醇并浓缩至相对密度为1.08～1.10的浓缩液；b.将步骤a得到的浓缩液用等体积的乙酸乙酯萃取1~3次，静置，分层，弃去乙酸乙酯层，水层再用等体积的正丁醇萃取1~3次，弃去水层；合并正丁醇层，减压浓缩，干燥后得到正丁醇层浸膏；c.正丁醇层浸膏用乙醇溶解后用2倍量硅胶（100‑200目）拌样，干燥，粉碎；取2倍量硅胶（200‑300目）作为柱色谱硅胶，采用大型减压硅胶柱色谱对其进行分离；采用体积比为85：15~75：25的二氯甲烷：乙醇系统进行等梯度洗脱；洗脱5~10个柱体积，浓缩至十分之一体积；d.将浓缩好的样品溶液直接进行重结晶，待结晶析出，抽滤，得粗结晶，将粗结晶粉碎后用乙醇热溶后再重结晶，粗结晶母液可以继续利用硅胶柱纯化后再重结晶，最后得到拟人参皂苷F11。