[发明专利]一种甲基丙烯酸羟乙酯的制备工艺有效
| 申请号： | 201210012409.6 | 申请日： | 2012-01-16 |
| 公开（公告）号： | CN102584579A | 公开（公告）日： | 2012-07-18 |
| 发明（设计）人： | 敖文亮;黄子伟;赵宁;张英泉;苏良科 | 申请（专利权）人： | 常州海克莱化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/54 | 分类号： | C07C69/54;C07C67/26;C07C67/48 |
| 代理公司： | 北京市惠诚律师事务所 11353 | 代理人： | 王美华 |
| 地址： | 213127 江苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种甲基丙烯酸羟乙酯的制备工艺：通过真空抽入甲基丙烯酸、催化剂、阻聚剂、水，完成后保证真空在-0.99MPa—0.75MPa，充入氮气保证氧气/氮气体积比0.01％—0.25％，加热至80℃—85℃条件下滴加环氧乙烷，通过控制环氧乙烷的滴速保证压力≤60KPa，环氧乙烷与甲基丙烯酸摩尔比为1.02—1.06∶1，通过冷却水冷却控制反应温度在90—100℃；滴加完成后关闭冷却水自然升温，待温度下降后取样检测甲基丙烯酸质量百分数小于0.5％视为加成反应完毕；加成反应完毕后绝对真空下脱除轻组分环氧乙烷、水和甲基丙烯酸，将中间品转至中间釜加入质量百分比为0.5-5‰的水后减压蒸馏，得甲基丙烯酸羟乙酯。本发明方法所得产品甲基丙烯酸羟乙酯含量高，杂质含量少。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲基丙烯酸 羟乙酯 制备 工艺 | ||
【主权项】：
一种甲基丙烯酸羟乙酯的制备工艺，其特征是：通过真空机组将反应釜抽成真空，保持反应釜真空状态，利用真空将甲基丙烯酸、催化剂、阻聚剂、水抽入反应釜内，催化剂、阻聚剂、水与甲基丙烯酸的质量比分别为0.5×10‑2‑2×10‑2、4.5×10‑4‑13×10‑4、0.5×10‑3‑5×10‑3，完成后保证反应釜内真空在‑0.99Mpa‑‑0.75Mpa，充入氮气保证氧气/氮气体积比0.01％‑0.25％，加热至80℃‑85℃条件下滴加环氧乙烷，通过控制环氧乙烷的滴速保证反应釜内压力≤60KPa，环氧乙烷与甲基丙烯酸摩尔比为1.02‑1.06∶1，通过冷却水冷却控制反应温度在90‑100℃；滴加完成后关闭冷却水自然升温，待温度下降后取样检测甲基丙烯酸质量百分数小于0.5％视为加成反应完毕；加成反应完毕后减压脱除轻组分环氧乙烷、水和甲基丙烯酸，将中间品转至中间釜添加质量百分比0.5‑5‰的水后减压蒸馏，得甲基丙烯酸羟乙酯。
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