[发明专利]一种大分子可聚合光引发剂及其制备方法

摘要

本发明涉及一种大分子可聚合光引发剂及其制备方法。将4-羟基二苯甲酮和甲醛加到三口烧瓶中，加热至95℃，反应2h；升温至150℃，减压抽滤20min，冷却至105℃收集产物，将产物倒入水中，抽滤后得大分子光引发剂；再将其溶解于有机溶剂中，在三氟化硼的催化下，将环氧氯丙烷溶于溶剂中，滴进混合液，反应温度为0-5℃，完毕后，70℃下搅拌3h，除去环氧氯丙烷和溶剂，用溶剂溶解残渣加入碱，在40℃下反应0.5h，除去盐和溶剂，用溶剂将残渣再溶解水洗干燥后，加入丙烯酸、对羟基苯甲醚和四丁基溴化铵，加热反应6h后除溶剂，即得大分子可聚合光引发剂。该方法制得的光引发剂具有分子量大，迁移性小，可聚合特点。

主权项

本发明提供一种大分子可聚合光引发剂及其制备方法，结构通式如下：式中，R1为氢原子、甲基、甲氧基、卤素中的一种。1.一种可聚合的大分子光引发剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将4-羟基二苯甲酮和过量的甲醛溶液加入到三口烧瓶中，混合均匀后，加入碱作催化剂，加热搅拌至95℃，反应2h；然后升温至150℃反应，进行减压抽滤反应20min，反应结束后冷却至105℃收集产物，将产物倒入水中沉淀，经抽滤后得到含苯甲酮的大分子光引发剂；(2)将得到的含苯甲酮的大分子光引发剂溶解于有机溶剂中，在三氟化硼的催化下，将环氧氯丙烷溶于有机溶剂中，3小时内缓慢向三口烧瓶滴加混合液，反应温度为0-5℃，滴加完毕后，70℃下反应3h，混合液用旋转蒸发仪除去未反应的环氧氯丙烷和溶剂；残渣再用有机溶剂溶解后，慢慢加入无机碱，在40℃下反应0.5h，过滤除去盐，旋蒸除去溶剂；用有机溶剂将残渣二次溶解，用蒸馏水洗后再用无水氯化钙除水；(3)将上述得到的产物和丙烯酸混合，加入催化剂，同时加入少量对羟基苯甲醚，加热反应6h，反应结束后除去溶剂，即得大分子可聚合的光引发剂。