[发明专利]二碳酸二叔丁酯的制备方法有效
| 申请号： | 201210013100.9 | 申请日： | 2012-01-16 |
| 公开（公告）号： | CN102557952A | 公开（公告）日： | 2012-07-11 |
| 发明（设计）人： | 王玉琴;詹玉俊 | 申请（专利权）人： | 常州吉恩化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/96 | 分类号： | C07C69/96;C07C68/04 |
| 代理公司： | 常州市维益专利事务所 32211 | 代理人： | 何学成 |
| 地址： | 213127 江苏省常*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种二碳酸二叔丁酯的制备方法，由如下步骤构成：将叔丁醇钠与正己烷投入反应釜中，在N2气保护下升温至溶解完全，然后搅拌冷却至0～50℃，向反应釜中通入二氧化碳至饱和后，向反应液中加入三元催化剂，控制反应釜内的温度在-12℃～20℃范围内，每隔0.5小时，分10批次向反应釜内投入固体光气，投入结束后再反应3小时，反应完成后加水洗涤，常压蒸去正己烷溶剂，得到二碳酸二叔丁酯粗品，于0℃以下进行结晶，结晶充分后，离心分离母液，得到所需的二碳酸二叔丁酯。 | ||
| 搜索关键词： | 碳酸 二叔丁酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
二碳酸二叔丁酯的制备方法，其特征在于，由如下步骤构成：将叔丁醇钠与正己烷投入反应釜中，在N2气保护下升温至溶解完全，然后搅拌冷却至0～50℃，向反应釜中通入二氧化碳至饱和后，向反应液中加入三元催化剂，控制反应釜内的温度在‑12℃～20℃范围内，每隔0.5小时，分10批次向反应釜内投入固体光气，投入结束后再反应3小时，反应完成后加水洗涤，常压蒸去正己烷溶剂，得到二碳酸二叔丁酯粗品，于0℃以下进行结晶，结晶充分后，离心分离母液，得到所需的二碳酸二叔丁酯；所述的叔丁醇钠与正己烷的重量比为1∶5～10；所述的固体光气与叔丁醇钠的重量比为0.3～0.8∶1.0；所述的加入水量与叔丁醇钠的重量比为1.8～3.0∶1.0。
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